氨水中阴阳离子含量的测定-离子色谱法编制说明.doc
西安热工研究院有限公司技术报告
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西安热工研究院有限公司技术报告
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电机咨〔2022〕300号第21项
报告编号：TPRI/TK-RB-XXXX-2023
氨水中阴阳离子含量的测定离子色谱法
编制说明
1编制背景
本标准是根据中国电机工程学会电机咨〔2022〕300号文件《中国电机工程学会关于印发“中国电机工程学会2022年标准计划（第一批）”的通知》第21项要求进行制定的。由西安热工研究院有限公司、华能国际电力股份有限公司井冈山电厂、华能荆门热电有限责任公司以及国能锦界能源有限责任公司等单位负责起草。
发电厂中氨水主要用于给水加氨处理，延缓过热器、再热器和凝汽器等热力设备的腐蚀，其所含的杂质阴离子和阳离子直接影响热力系统的水汽品质。GB/T631-2007《化学试剂氨水》中规定采用比色法测试氯离子、硫酸盐、磷酸盐等阴离子含量，无法进行定量分析；阳离子则采用火焰原子吸收光谱法，一次只能分析单个元素，试验过程较长。通过查阅相关文献，结合离子色谱分析技术发展的现状，确定采用离子色谱法测定氨水中阴阳离子的含量是可行的。因此，提出本标准的制定计划。
2编制主要原则
2.1制定程序
本次制定工作是按照《标准化工作导则》、《标准化工作指南》、《标准编写规则》等国家标准的最新版本的规定进行的。按项目安排，本次标准制定过程中，查阅了相关的国内外标准、专利、文献等资料，并进行了方法比对、加标等验证试验，在此基础上提出T/CSEE(/Z)XXXX-YYYY《氨水中阴阳离子含量的测定离子色谱法》标准制定的草案，经过充分讨论后，提出了标准征求意见稿。
2.2制定时间
2022年8月1日至2023年12月31日。
3主要工作过程
3.1前期工作
2022年8月，在西安组织召开了《氨水中阴阳离子含量的测定离子色谱法》修制订第一次工作会议，会议确定标准制订起草单位为西安热工研究院有限公司、华能国际电力股份有限公司井冈山电厂、华能荆门热电有限责任公司以及国能锦界能源有限责任公司。本次会议对起草单位提出的该项目工作方案进行了充分的讨论，并通过了标准工作组讨论稿。
按照工作会议安排，2022年9月至2023年3月，西安热工研究院有限公司组织进行了验证试验，并对验证试验结果进行了分析和解释，结果见4.2-4.8。
3.2征求意见稿形成及发送情况
2023年4月完成草案修改和编制说明的编写，形成征求意见稿，开始进行征求意见征询。征求意见由中国电机工程学会电力化学专业委员会组织，通过邮件向委员单位、第三方检测机构和相关方发送征求意见函，收到共计XX条意见，其中采纳意见XX条，部分采纳XX条，未采纳意见XX条。
3.3意见收集及处理情况
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3.4送审稿形成和专委会审查情况
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3.5送审初稿形成和送工作委员会审查情况
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3.6提出报批稿报批情况
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4标准结构和内容说明
4.1分析仪器
离子色谱仪、蒸发器皿、无明火电热板以及容量瓶等实验室通用仪器。
本次试验仪器工作条件：阴离子选取DionexIntegrion离子色谱仪，配套IonPacAG15，AS15，2mm分析柱，ADRS6002mm抑制器，KOH淋洗液；阳离子选取ICS-1100AR离子色谱仪，配套IonPacCG12A，CS12A，2mm分析柱，CSRS3002mm抑制器，甲烷磺酸(MSA)淋洗液，均选用25μL定量环进样，结果谱图见标准附录A。
由于氨水经过蒸发浓缩后和水样的测试条件一致，因此本标准制定时仪器检出限和精密度试验参考HJ84-2016《水质无机阴离子-离子色谱法》和HJ812-2016《水质可溶性阳离子-离子色谱法》。
4.2样品前处理
由于氨水中NH3·H2O含量较高，原样经过稀释直接送入离子色谱仪检测，会出现较大的干扰峰，且影响仪器耗材的寿命，因此取样量受限制，对于低含量的样品无法定量检测。
利用浓氨水易挥发的特点，采用蒸发浓缩的前处理过程是最简单的方法，不但可以消除阴阳离子的测试干扰，还可以极大的提高低含量离子的检出浓度。此处主要对比了蒸发浓缩过程对阴离子测定结果的影响，结果见表4-1。
表4-1蒸发浓缩法与原样稀释法的对比
试验项目
氨水A(%)
氨水B(%)
氨水C(%)
氨水D(%)
氨水E(%)
F-
蒸发浓缩法
0.000052
0.000010
/
0.000001
0.000040
原样稀释法
/
/
/
/
/
Cl-
蒸发浓缩法
0.017
0.000064
0.000030
0.00012
0.0034
原样稀释法
0.016
0.000066
0.000027