《食用菌中松茸醇含量的测定气相色谱法》编制说明.docx
《食用菌中松茸醇含量的测定气相色谱法》
编制说明
一、工作简况
(一)任务来源
项目来源:《中华全国供销合作总社办公厅关于下达2023年度供销合作社归口标准体系与行业品牌建设项目计划的通知》(供销厅科社〔2023〕60号),计划编号为2023GH-ZD-31。
(二)起草单位、协作单位
起草单位:中华全国供销合作总社昆明食用菌研究所
协作单位:云南省食用菌产业发展研究院、西南林业大学、云南省医疗器械检验研究院、玉溪市质量技术监督综合检测中心、曲靖市检验检测认证院、云南省药物研究所、云南云菌科技(集团)有限公司等。
(三)主要起草人及任务分工
表1主要起草人及任务分工
姓名
性别
职务/职称
工作单位
任务分工
(四)主要起草过程
1、成立起草小组
项目成立后,由中华全国供销合作总社昆明食用菌研究所牵头,选派专业人员组成标准起草小组,并按标准内容制定工作计划。
2、收集资料及调研
松茸醇又名1-辛烯-3-醇(1-octen-3-ol;3-octenol)、乙烯基戊基甲醇(vinylpentylcarbinol)、1-乙烯基己醇(1-vinylhexanol)、蘑菇醇(Mushroomalcohol),分子式C8H16O,结构式为CH2=CHCH(OH)CH2CH2CH2CH2CH3,为脂肪族不饱和醇,外观为无色至淡黄色油状液体,具有蘑菇、薰衣草、玫瑰和干草香气。目前,食用菌及各类植物中松茸醇的测定主要通过气相色谱(GC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)法进行[1-2],然而多数测定是将松茸醇作为众多香味成分之一进行非靶向扫描定性,未对其进行精准定量[3-6]。
GC-MS在食品风味成分检测中应用最广泛,但存在灵敏度低、基线漂移、共检出等问题;气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)因其高灵敏度及分离能力使得其在痕量物质精准定量领域已逐渐取代GC-MS,可选择反应监测模式(SRM)从而极大降低基质干扰的影响,但GC-MS/MS设备昂贵,难以实现广泛应用,目前在风味物质分析中使用也较少[7]。
松茸醇相关检测标准情况,目前国家标准有《食品安全国家标准食品添加剂1-辛烯-3-醇》(GB29976-2013),该标准作为食品添加剂中松茸醇的检测依据,其适用范围为由丙烯醛和1-溴戊烷为原料制
得的食品添加剂1-辛烯-3-醇[1],标准中无样品前处理方法,且采用面积归一化法进行定量,基质复杂情况下无法实现样品的准确定量,因此该标准不适用于食用菌类产品中松茸醇的准确检测。各单位在参考使用过程中也容易引入较大的不确定度,不利于数据间的比较分析。团体标准《食用菌中1-辛烯-3-醇(松茸醇)含量的测定气相色谱-质谱法》(T/YNBX075-2023)规定了食用菌中1-辛烯-3-醇(松茸醇)含量的气相色谱-质谱检测方法,适用于野生及栽培食用菌中1-辛烯
-3-醇(松茸醇)含量的测定[2],该方法需要精密的仪器和高度技术的操作,费用较高,同时在质谱分析时易受到其他物质的干扰。
3、标准起草
2024年2月份底完成资料收集、整理工作,并公开征求多方对标准修订的意见,以确定研究方法与技术路线,在参考国内外标准的基础上,对食用菌中松茸醇的测定气相色谱法进行优化。开展方法重现性、灵敏度、检出限、分离度、准确度、线性关系等技术内容的确定研究。2024年3月底完成检验方法的实验摸索研究,在调研验证的基础上,根据标准制定的依据,按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》要求,起草《食用菌中松茸醇的测定气相色谱法》,形成工作组讨论稿。组织起草组成员针对讨论稿进行多次认真讨论、征求意见,不断修改完善标准内容。
4、形成征求意见稿
2024年4月~2025年1月,完成检验方法标准验证工作,形成验证报告,标准起草小组组织标准使用人员及起草组人员对讨论稿进
行多次讨论、修改后,形成标准征求意见稿。
5、征求意见及送审
2025年3月~4月,组织制标起草小组起草标准征求意见稿,在全国范围内向具有代表性的科研院所和企业广泛征求意见和建议。
6、技术审查及报批
2025年XX月XX日,组织召开标准技术审查会议。会议结束后汇总专家意见,对送审稿进行修改和完善,制定标准报批稿,完善《编制说明》,上报相关部门审批。
二、制订标准的必要性和意义
近年来,中央和各级地方政府充分认识到大力发展食用菌产业的重要性,在调整农业产业结构中,不少地区把食用菌列为主导产业加快发展,采取政策倾斜、加大投入,扶持食用菌产业发展。“十一五”