实验十 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量.pdf

实验十 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量 一、实验目的 1. 掌握GC 内标法测定药物含量的方法与计算。 2. 熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。 二、主要仪器与试药 无水乙醇（AR ）对照品、正丁醇（AR ）内标物、藿香正气水 Agilent 6890N气相色谱仪、火焰离子化检测器（FID ）、HP-5石英毛细柱、 5ml 吸量管（2支）、100ml容量瓶（2个）、微量进样器 三、实验内容 乙醇具有挥发性，ChP采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量。 因中药制剂中所有的组分并非都能全部出峰，故采用内标法定量。 1.色谱条件与系统适用性试验——色谱柱：HP-5 石英毛细柱（30.0m×320µm ）； 进样口温度：200 ℃，柱温 80℃，检测器温度：250 ℃。理论板数应不低于2000 。 样品与内标物质峰的分离度应大于 2 。 2.标准溶液的制备： 精密量取恒温至 20 ℃的无水乙醇对照品和正丁醇内标各 5mL，至 100mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得标准溶液。 3. 供试液的制备：精密量取恒温至 20℃的藿香正气水 10 mL 和正丁醇 5mL， 至 100mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液。 4.校正因子测定：取标准溶液 1~2 μL，连续注入气相色谱仪 3 次，记录峰面积 值，算出平均值，计算校正因子。 5.供试液的测定：取供试液 1~2 μL，连续注入气相色谱仪 3 次，记录峰面积值， 计算，即得。 四、注意事项 1. 色谱柱的使用温度——各种固定相均有最高使用温度的限制，为延长色谱柱 的使用寿命，在分离度达到要求的情况下尽可能选择低的柱温。开机时，要先通 载气，再升高气化室、检测室温度和分析柱温度，为使检测室温度始终高于分析 柱温度，可先加热检测室，待检测室温度升至近设定温度时再升高分析柱温度； 关机前须先降温，待柱温降至50℃以下时，才可停止通载气、关机。 2. 进样操作——为获得较好的精密度和色谱峰形状，进样时速度要快而果断， 并且每次进样速度、留针时间应保持一致。 五、计算 1. 校正因子f = (As/ Cs)/ (A / C ) R R 式中AR 为对照品的峰面积值； CR 为对照品的浓度； As为加入内标物的峰面积值； Cs为加入内标物的浓度。 2. 含量（Cx ）= f ×Ax / (As/ Cs) Ax为供试样品的峰面积值； As为测试样品时加入的内标物的峰面积值。 药典规定，藿香正气水中乙醇含量应为40 ％-50 ％。 六、思考题 1. 内标法中，进样量多少对结果有无影响？ 2. 内标物的选择应符合哪些条件