【2017年整理】气相色谱法测定食用酒中乙醇含量.ppt

实 验 一 气相色谱法测定食用酒中乙醇含量;二、实验原理 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术。 当液体样品由进样口注入后立即被汽化，并被载气带入色谱柱，经过多次分配而得以分离的各个组分逐一流出色谱柱进入检测器，随时间变化而产生的电信号由记录仪得到气相色谱图。对气相色谱图进行数学分析，即可对样品进行定性定量分析。;三、仪器与试剂 1.仪器：气相色谱仪、氢火焰检测器（FID）、 色谱柱、微量注射器、容量瓶 （10cm3）、色谱工作站、吸量管（2、 5cm3）。  2.试剂：无水乙醇(A.R)、无水n-C3H7OH(A.R)、 丙酮、食用酒。;;3.样品溶液的测定 用吸管吸取1.00cm3的食用酒样品和0.50cm3的内标物（无水n-C3H7OH）于10cm3容量瓶中，用丙酮定容至刻度，摇匀。用微量注射器吸取0.5μL样品溶液，注入色谱仪内，记录各色谱峰的保留时间tR，对照比较标准溶液与样品溶液的tR，以确定样品中的醇，记录 C2H5OH和n-C3H7OH色谱峰面积，求出样品中C2H5OH的含量。 ; 实 验 二 气相色谱法测定生物柴油中脂肪酸甲酯;二、实验原理程序升温是指色谱柱的温度按照适宜的程序连续地随时间呈线性或非线性升高。在程序升温中，采用较低的初始温度，使低沸点的组分得到良好分离，然后随着温度不断升高，沸点较高的组分逐一“推出”。由于高沸点组分较快地流出，因而峰形尖锐，与低沸点组分类似。在一定的色谱操作条件下，每种物质有一定的保留时间，而响应值与进样量成线性关系。当样品中所有组分都能流出色谱柱，并能给出可以测定的信号时，可以采用采用归一化法进行定量分析。归一化法只适用于样品中所有组分都从色谱柱流出并被检测器检出、且都在线性范围内、同时又能测定或查出所有组分相对校正因子的样品。;三、仪器与试剂 1.仪器：6890型气相色谱仪；色谱柱：HP- innowax毛细管色谱柱 （30×0.25×0.25）；氢火焰离子化检 测器；微量注射器。 2.试剂：生物柴油；正己烷。;;根据公式（1）计算各脂肪酸甲酯的百分含量。; 实 验 三 高效液相色谱法测定萘;二、实验原理 在一定的色谱操作条件下，每种物质有一定的保留时间，而响应值与进样量成线性关系。外标法也叫标准曲线法。;三、仪器与试剂 仪器:Shimadzu LC-10ATvp高效液相色谱仪； 紫外吸收检测器（254mm）；C18柱， 25cm×4.6mm；微量注射器；超声波清 洗器1台；溶剂过滤器1套。 2. 试剂:甲醇：色谱纯；二次蒸馏水；萘：AR 级。;;2. 标准溶液配制； 3. 样品溶液的配制； 4. 进样并记录色谱图 ;五、数据处理与分析 ; 实 验 四 内标法测定联苯;二、实验原理 在一定的色谱操作条件下，每种物质有一定的保留时间，而响应值与进样量成线性关系。内标法也叫内标标准曲线法。;三、仪器与试剂 仪器:Shimadzu LC-10ATvp高效液相色谱仪； 紫外吸收检测器（254mm）；C18柱， 25cm×4.6mm；微量注射器；超声波清 洗器1台；溶剂过滤器1套。 2. 试剂:甲醇：色谱纯；二次蒸馏水；萘、联 苯：AR级。;;2. 标准溶液配制； 3. 样品溶液的配制； 4. 进样并记录色谱图 ;五、数据处理与分析 ; 实 验 五 常见阴离子色谱分析;二、实验原理 离子色谱法是以为离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相的液相色谱方法，常以电导检测器作为通用的检测器。 常见阴离子经过阴离子柱分离后，利用保留时间进行定性分析，利用峰面积进行定量分析。;三、仪器与试剂 仪器:ICS-90型离子色谱仪；电导检测器；阴 离子分析系统，微量注射器。 2. 试剂：Na2SO4、NaNO3、NaCl(均为分析 纯)；9 mmol/L Na2CO3溶液。;四、实验步骤1. 色谱操作条件的设置； 2. 标准溶液配制； 3. 样品溶液的配制； 4. 进样并记录色谱图。;五、数据处理与分析