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气相色谱法测定乙二醇的含量_杨箴立.pdf

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第% 期(上)! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! 杨箴立等:气相色谱法测定乙二醇的含量 ·70 · 分析与检测 ! ! 气相 色谱 法测 定 乙二醇 的含量 杨箴立 ,贺攀科 (河南化学工业技师学院 ,河南 开封! #$%% ) 摘! 要:采用气相色谱法(’( )测定乙二醇含量,色谱柱为)* ++,- 不锈钢填充柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测 器。结果表明乙二醇含量在% . %%) / 0. 00 123 4 范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为55 . $)* 。方法 简便、准确、重复性好,可用于乙二醇含量的测定控制。 关键词:气相色谱法 ;乙二醇 ;含量测定 中图分类号: 67$# . # 0! ! ! 文献标识码:8! ! ! 文章编号:0%%) 9 )7# (%0% )%# 9 %%70 9 % ! ! 乙二醇又名甘醇、0, 9 亚乙基二醇,是无色无 # . ! 对照品溶液配制 臭、有甜味的液体,有毒性,乙二醇能与水、丙酮互 用差减法精密称取乙二醇对照品 . % 2 ,于$% 溶,在醚类中溶解度较小。可用来合成涤纶等高分 4 容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,即得对照品 子化合物,还可用作薄膜、橡胶、增塑剂、刹车油等原 溶液。 料,又是常用的高沸点溶剂,其7%* 的水溶液的凝 # . # 供试品溶液的配制 固点为9 % : ,所以可用作冬季汽车散热器的防冻 精密量取用微孔滤膜过滤后的样品0% . %% 4 , 剂和飞机发动机的制冷剂等。近年来中国、东南亚 置于$% 4 容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,即 等地区的涤纶纤维和瓶用聚酯的需求量快速增长, 得供试品溶液。 乙二醇的需求量也随之大幅度上升,因此乙二醇的 # . $ 色谱条件 含量测定就显得十分重要。当前实验室的主要测定 采用’( 9 %%%, 型气相色谱仪。,;. )* ++,- 方法是用品红亚硫酸法,变色酸法测定其酸度[0 9 ]。 不锈钢填充柱( = ) );载气为氮气;氢火焰离 本文拟采用气相色谱法测定乙二醇的含量,以期为 子化检测器;柱温%$ : ;检测器温度)% : ;气化 乙二醇的质量控制和评价提供较科学的依据。 室温度% : ; 流速% 43 ?@ ;A 流速)% 43 ! 仪器与试剂 ?@ ;,?B 流速)%% 43 ?@ ;进样量为% . !4 。结果 见图0。 !. ! 仪器 ’( 9 %%%, 气相色谱仪,’($%%%, 气相色谱工 作站(北京东西分析仪器有限公司);,;. )* ++,- 填充柱(兰州中科安泰分析科技有限责任公司);电 子天平;氢气发生器;空气压缩机。 !. # 试剂 乙醇、丙酮,均为分析纯;乙二醇对照品,市售; 工业用乙二醇样品0 (扬子石化)、样品 (茂名石 化)、样品)(天津石化),均为优等品。 图0! 乙二醇对照品的气相色谱图 # . % 工作曲线绘制 # 方法及结果 精密量取对照品储备液0 . % % 、 . % % 、 . $ % 、 ). %% 、 . %% 、$ . %% 4 ,分别置于0% 4 容量瓶中,用 ! ! 收稿日期:% 0% 9 % 9 %C ! ! 作者简介:杨箴立(057 9 ),男,高级生产实习指导教师,从事职业教育教学及化工科学研究工作,电话:0)C%)#C7$C7 。
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