气相色谱法测定冰片 中龙脑的含量.ppt

实验四 气相色谱法测定冰片 中龙脑的含量 一、目的要求 ? 1．掌握气相色谱法测定挥发性成分含量的方法和原理。 2．熟悉气相色谱仪的使用方法。 二、基本原理 ? 合成冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。因此本实验采用GC法，对冰片中龙脑进行测定，并用内标法计算含量。 龙脑、异龙脑结构式 三、仪器与试药 ? 1．气相色谱仪（FID）、微量进样器 2．龙脑对照品、水杨酸甲酯对照品 四、操作步骤 ? 1．色谱条件与系统适应性试验 以聚乙二醇（PEG）—20M为固定相，涂布浓度为10％；柱温为120℃；载气为N2，柱前压100kPa左右；H2 50kPa；空气50kPa；FID检测器。理论塔板数按龙脑峰计算应不低于1900。 2．校正因子测定 取水杨酸甲酯适量，精密称定，加醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作为内标溶液(实称水杨酸甲酯对照品0.6499 g置100ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度）。另取龙脑对照品适量，精密称定，置25ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取lμl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 (实称龙脑对照品0.1089 g) 3．测定法 取精密称定的本品0.1290g，置25ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取lμl，注入气相色谱仪，测定。按内标法计算含量。 本品含龙脑（C10H18O）不得少于55.0%。 五、注意事项 1．实验前，必须对气相色谱仪整个气路系统进行检漏。如有漏气，及时处理。 2．开机前先通气，实验结束，先关机，后关气。 六、思考题 1．气相色谱仪常用的检测器有几种？并说明其特点。 2．含哪些成分的药物可以用GC法分析？ * * Bornel Isobornel