食用菌中松茸醇含量的测定气相色谱法.docx

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食用菌中松茸醇含量的测定气相色谱法

1范围

本文件规定了食用菌中松茸醇（1-辛烯-3-醇）含量的气相色谱测定方法。

本文件适用于食用菌中松茸醇（1-辛烯-3-醇）含量的测定。

本文件的检出限为0.10mg/kg，定量限为0.30mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

松茸醇mushroomalcohol

1-辛烯-3-醇（1-octen-3-ol），为脂肪族不饱和醇，外观为无色油状液体。

4原理

试样中松茸醇用乙醇超声提取，提取液经过滤后进样，使用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

5试剂和材料

5.1除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.2乙醇（C2H6O，64-17-5）：色谱纯。

5.3无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6）。

5.4松茸醇标准品（C8H16O，3391-86-4）：纯度≥99.9%，不确定度2.0%，经国家认证并授予标准物质或标准样品证书。

5.5松茸醇标准工作溶液：移取适量的松茸醇标准品（精确至0.01mg）于10mL容量瓶中，用乙醇（5.2）定容，配制成标准工作溶液，临用现配。

5.6微孔滤膜：0.22μm，有机系。

6仪器和设备

6.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。

6.2分析天平：感量0.1mg和0.01mg。

6.3容量瓶：10mL。

6.4聚丙烯离心管：50mL。

6.5离心机：转速不低于8000r/min。

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6.6超声波发生器：功率不低于720W，工作频率不低于40kHz。

6.7涡旋混匀器。

6.8粉碎机。

6.9匀浆机。

6.10标准筛：0.425mm。

7试样制备与储存

7.1鲜食用菌

样品测定部位按照GB2763中附录A的规定执行。随机取样1kg，取样后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部组织用于匀浆后（6.9），放入聚乙烯瓶或袋中，现制现用。

7.2食用菌干品

取食用菌干品约250g，用粉碎机（6.8）粉碎过0.425mm标准筛（6.10），粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中，立即测定或者室温保存备用。

8分析步骤

8.1提取

8.1.1鲜食用菌

称取10g试样（精确至0.1mg）于50mL具塞聚丙烯离心管（6.4）中，加入3.0g无水硫酸钠（5.3）和30mL乙醇（5.2），涡旋混匀，超声提取15min，然后在8000r/min下离心分离5min，取上清液过0.22μm微孔滤膜（5.6），待测。

8.1.2食用菌干品

称取5g试样（精确至0.1mg）于50mL具塞聚丙烯离心管（6.4）中，加入15mL乙醇（5.2），涡旋混匀，超声提取15min，然后在8000r/min下离心分离5min，取上清液过0.22μm微孔滤膜（5.6），待测。

8.2测定

8.2.1仪器参考条件

a)色谱柱：DB-17（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱，或相当者；

b)升温程序：60℃保持3min，以15℃/min升至200℃,保持6min；

c)载气：氮气（纯度99.999%），恒流模式。

d)柱流速：1.0mL/min；

e)进样口温度：240℃;

f)进样量：1.0μL。

g)进样方式：不分流进样；

h)检测器:氢火焰检测器（FID),温度：240℃;

8.2.2标准工作曲线绘制

用乙醇溶液（5.2）将松茸醇标准工作溶液（5.5）逐级稀释得到质量浓度分别为0.5μg/mL、1μg/mL、

3μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的系列标准工作溶液，质量浓度由低至高依次进样测定。以峰面积为横坐标，质量浓度为纵坐标绘制标准曲线回归方程。标准溶液色谱图见附录A。

8.2.3测定

在8.2.1色谱参考条件下，按保留时间定性，被测试样中目标色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较,相对误差应在±2.5%之内。