色谱法测定苯含量.docx

色谱测苯 1 言??? 粗苯是焦化企业的主要化产品之，粗苯的回收率直接影响企业的效益洗苯塔后 HYPERLINK /meiqi_110114/ \o 医学百科：煤气 煤气含苯族烃的少是决定粗苯回收率的主要因素，一般焦化企业都将塔后煤 HYPERLINK /qizhong_10458/ \o 医学百科：气中 气中苯族烃含量 HYPERLINK /kongzhi_119405/ \o 医学百科：控制 控制在3～5 g/m3，一指标对型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。测定煤气中的粗苯含量一般用 HYPERLINK /huoxingtan_31025/ \o 医学百科：活性炭 活性炭 HYPERLINK /xifu_106350/ \o 医学百科：吸附 吸附法，此法从取样到蒸馏要2 h 以上，并且从 HYPERLINK /xishou_40743/ \o 医学百科：吸收 吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定以及吸收管气密性的检查等都要做大量的工作，给测定带来了一定的难度，费时费力。此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。2 实验部分2.1 实验仪器及试剂GC－7800 型气相色谱仪；1 μL、10 μL 及100mL 注射器；ES301 色谱柱；纯度99.99%的氢气，纯度99.995%的氮气， HYPERLINK /ganzao_109113/ \o 医学百科：干燥 干燥无油的压缩空气；10 mL 及50mL 容量瓶。十二烷（二硫化碳， HYPERLINK /fenxi_119103/ \o 医学百科：分析 分析纯）；苯（要求纯苯含量不低于99.8%）。2.2  HYPERLINK /shiyanfangfa_120037/ \o 医学百科：实验方法 实验方法2.2.1 色谱条件FID 检测器载气为氮气，30 mL/min；柱温80 ℃。空气300 mL/min；汽化室温度160 ℃；氢气30 mL/min；检测室温度160 ℃。升温 HYPERLINK /chengxu_118892/ \o 医学百科：程序 程序：初始温度80 ℃，初温 HYPERLINK /baochi_105273/ \o 医学百科：保持 保持时间5 min，升温速率20 ℃/min；终温140 ℃，终温保持时间6 min；基线BAS2。2.2.2 外标样的配制1）??100 mL 注射器先取20～30 mL 不含苯的空气，将橡皮塞塞住注射器 HYPERLINK /yyjj/Import-exportation/index.shtml \t _blank 出口；再用10 μL 注射器取4 μL 纯苯注入100 mL 注射器内，待苯全部 HYPERLINK /huifa_109493/ \o 医学百科：挥发 挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释到100 mL，再用橡皮塞住针头，借助注射器内配置的小片薄铁片使之混合。该样品苯的质量浓度为35.2 g/m3。2）准确称取一定量的纯苯于容量瓶中，用十二烷（也可用二硫化碳）稀释到刻度，摇均保存。要求配制的外标样中的苯含量尽量和样品中的苯含量接近，一般粗苯中纯苯含量在55%～75%之间。外标样苯的质量分计算式为：w＝V1/V2×100，式中：w为外标样的质量分数（%），V1为纯苯的体积（mL），V2为配制外标样的 HYPERLINK /zongti_119793/ \o 医学百科：总体 总体积（mL）。2.2.3  HYPERLINK /fangfa_119090/ \o 医学百科：方法 方法的建立第一次进样实验，只需修改采样结束时间即可进样采集数据，此实验时间可改为15 min。调整色谱仪达到仪器条件，待整机 HYPERLINK /wending_120141/ \o 医学百科：稳定 稳定后，用注射器准确进2.2.2 中1）样1 mL，在同一色谱条件下进样“采集数据”，同时按下“程序升温”。外标样的谱图见图1。分析结果如下：外标样样品保留时间1.965 min，峰高136 318.703 mV，峰 HYPERLINK /mianji_11687/ \o 医学百科：面积 面积1 884 000.125，苯含量35.200 0 g/m3。 ???在线色谱工作站中方法的建立：1）选择“方法”页签中“采样控制”，输入采样时间15 min。其他按 HYPERLINK /xuyao_117623/ \o 医学百科：需要 需要填写。2）选择“积分”点击“面积、外标法”。3）编辑组分表：选择“组分表”页签，单击右侧的“谱图”按扭，调出标样谱图，单击“全选”编辑组分表，从外标样谱图知