锰矿中氟和氯含量的测定 离子色谱法.docx

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SN/T5690—2024

锰矿中氟和氯含量的测定离子色谱法

1范围

本文件规定了离子色谱法测定锰矿中氟和氯含量的方法。

本文件适用于锰矿中氟和氧含量的测定，测定范围(质量分数):氟为0.003%～0.20%,氯为0.003%~1.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

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GB6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度》第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

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3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

4方法提要

试料经硫酸蒸馏分解或高温水解，氟和氧随水蒸气逸出与其他元素分离，冷凝后经碱液吸收，吸收液用微孔滤膜过滤后，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以标准曲线法进行定量。

5试剂和材料

除另有规定外。所有试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682中规定的一级水。

5.1氢氧化钠。

5.2氟化钠，基准试剂。

5.3氯化钠，基准试剂。

5.4硫酸(p=1.84g/mL)。

5.5硫酸溶液(2+1):量取200mL硫酸(54)缓慢倒入100mL水中，边搅拌边混匀。

5.6氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.2mol/L]:称取8.0g氢氧化钠固体(5.1)于300mL烧杯中，加水溶解，待冷却至室温后，转移至1000mL容量瓶中，定容。摇匀。

5.7氢氧化钠溶液[e(NaOH)=0.02moL]:称取0.8g氢氧化钠固体(5.1)于300mL烧杯中，加水溶解，待冷却至室温后，转移至1000mL容量瓶中，定容，摇匀，也可使用自动淋洗液发生器OH型制备。或与仪器色谱柱相适配的碳酸氢钠/碳酸钠溶液作为淋洗液。

5.8氟标准储备溶液(1.00mg/mL):称取2.2110g于105℃~110℃干燥2h的氟化钠(5.2),以水溶

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解，移人1000mL的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，也可直接使用有证标准物质。

5.9氧标准储备溶液(1.00mg/mL):称取1.6480g预先于500℃-600℃下灼烧至恒重的氧化钠(5.3),以水溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，也可直接使用有证标准物质。

5.10氟、氯混合标准溶液(100pg/mL):准确移取氟标准储备溶液(5.8)和氯标准储备溶液(5.9)各10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.11石英砂(SO?):粒度0.5mm~1.0mm,使用前在1100℃的高温炉中灼烧2h。

5.12氧气：纯度99.5%以上。

6仪器和设备

6.1水蒸气蒸馏装置(见附录A)。

6.2高温水解装置，温度可升至1100℃(见附录B)。

6.3进样推杆：带硅胶塞，顶端弯曲成圆盘状。耐高温1100℃以上的金属杆。

6.4样品舟：陶瓷或刚玉材质，长约77mm,宽约8mm,高约8mm。使用前应在1100℃的高温炉中灼烧Ih。

6.5尼龙滤膜：0.22μm。

6.6注射器：5mL。

6.7电子天平：感量0.1mg。

6.8离子色谱仪：配有抑制器、阴离子分离柱、电导检测器。测量条件见附录C。

7试样制备

按照GB/T2011进行取制样，试样粒度应不大于0.1mm。在105℃~110℃烘箱中干燥试样2h。并

置于干燥器中冷却至室温备用。

8分析步骤

8.1试样

称取0.50g预干燥试样(7),精确至0.0001g。8.2测定次数

对同一预干燥试样。至少独立测定两次。

8.3空白试验

随同试做空白试验。

8.4试液的制备

8.4.1水蒸气蒸馏法

8.4.1.1按水蒸气蒸馏装置(6.1)组装实验设备。取适量的水(300mL-400mL)于双日圆底烧瓶中，加热使水沸腾，备用。

8.4.1.2移取10.0mL氢氧化钠溶液(5.6)于100mL接收瓶中，备用。

8.4.1.3将试样(8.1)置于三口圆底烧瓶中，加入60mL,硫酸溶液(55),用水洗净瓶口，并放入数粒玻璃珠，连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。加热使三口圆底烧瓶中溶液温度