氨水中阴阳离子含量的测定-离子色谱法.docx
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CCSXXX
CSEE
中国电机工程学会标准
T/CSEEXXXX-YYYY
氨水中阴阳离子含量的测定离子色谱法
(征求意见稿)
DeterminationofanionandcationcontentinammoniasolutionbyIonChromatography
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中国电机工程学会发布
西安热工研究院有限公司技术报告
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西安热工研究院有限公司技术报告
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氨水中阴阳离子含量的测定离子色谱法
1范围
本文件规定了离子色谱法测定氨水中无机阴阳离子的方法。
本文件适用于氨水中F-、Cl-、SO42-、NO3-、PO43-、Na+、K+、Mg2+、Ca2+含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件,不注日期的引用文件,其最新版本适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6680液体化工产品采样通则
3原理
利用浓氨水易挥发的特点,将氨水蒸发浓缩再定容后,通过离子色谱法测定阴阳离子的浓度,并计算其质量分数。
4试剂和材料
4.1通则
本文件中所用试剂均为优级纯试剂,所用的水均为GB/T6682规定的一级水。
4.2淋洗液
根据所用分离柱的特性配制适合的淋洗液,或采用淋洗液发生器,参考分析柱使用说明书。
4.3再生液
根据所用抑制器及其使用方式选择再生液,参考抑制器使用说明书。
4.4试剂
4.4.1浓硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL。
4.4.2硝酸溶液:c(HNO3)=1mol/L。
量取68.3mL浓硝酸(4.4.1)缓慢加入水中,用水稀释至1000mL,混匀。
4.5标准贮备液
4.5.1氟离子标准贮备液:ρ(F-)=1000mg/L。
称取2.2100g氟化钠(NaF,105℃±5℃干燥至恒重)溶于适量水中,全量转入1000mL容量瓶,用水稀释定容至标线,混匀。转移至聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。
4.5.2氯离子标准贮备液:ρ(Cl-)=1000mg/L。
称取1.6485g氯化钠(NaCl,105℃±5℃干燥至恒重)溶于适量水中,全量转入1000mL容量瓶,用水稀释定容至标线,混匀。转移至聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。
4.5.3硫酸根标准贮备液:ρ(SO42-)=1000mg/L。
称取1.4792g无水硫酸钠(Na2SO4,105℃±5℃干燥至恒重)溶于适量水中,全量转入1000mL容量瓶,用水稀释定容至标线,混匀。转移至聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。
4.5.4硝酸根标准贮备液:ρ(NO3-)=1000mg/L。
称取1.6304g硝酸钾(KNO3,105℃±5℃干燥至恒重)溶于适量水中,全量转入1000mL容量瓶,用水稀释定容至标线,混匀。转移至聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。
4.5.5磷酸根标准贮备液:ρ(PO43-)=1000mg/L。
称取1.4316g磷酸二氢钾(KH2PO4,105℃±5℃干燥至恒重)溶于适量水中,全量转入1000mL容量瓶,用水稀释定容至标线,混匀。转移至聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。
4.5.6钠离子标准贮备液:ρ(Na+)=1000mg/L。
称取3.6977g硝酸钠(NaNO3,105℃±5℃干燥至恒重)溶于适量水中,全量转入1000mL容量瓶,用水稀释定容至标线,混匀。转移至聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。
4.5.7钾离子标准贮备液:ρ(K+)=1000mg/L。
称取2.5857g硝酸钾(KNO3,105℃±5℃干燥至恒重)溶于适量水中,全量转入1000mL容量瓶,用水稀释定容至标线,混匀。转移至聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买