硫酸亚铁铵的制备5..doc

硫酸亚铁铵的制备、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成、组成测定及配离子电荷数的测定 姓名：李贵梅 化093班 北京石油化工学院化学工程学院，北京102600 摘要：铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用生成硫酸亚铁铵，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。 三草酸根合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3 ]·3H2O为一种绿色的单斜晶体，溶于水而不溶于乙醇。 三草酸根合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3 ]·3H2O为一种绿色的单斜晶体，溶于水而不溶于乙醇，为了制备纯的三草酸根合铁（III）酸钾晶体，首先用硫酸亚铁铵与草酸反应制备出草酸亚铁。 然后在过量草酸根离子的存在下，用过氧化氢将草酸亚铁氧化即可得到三草酸根合铁(III)酸钾， 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物。 关键词：三草酸根合铁（III）酸钾 硫酸亚铁铵 草酸 过氧化氢 前言：三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即K3[Fe(C2O4)3 ]·3H2O ，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为 K3[Fe(C2O4)3 ]，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。 目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。例如可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是翠绿色单斜晶体,溶于水,难溶于乙醇.往该 化合物的水溶液中加入乙醇后,可析出K3[Fe(C2O4...的解热镇痛,抗风湿类药物,而且近年来还不断发现其新的用途,被称为百 年魔药. 配合物的金属离子一般可通过比色分析或原子吸收光谱确定其含量。钾含量还可用离子选择电极测定。配合物中是否含有结晶水和草酸根可通过红外光谱作定性鉴定，因为各种化学键和基团都具有特征的吸收频率。因此，可由红外光谱来确证配合物中的化学键和基团，并将被测样品的红外光谱图和标准红外光谱图对照来确定样品是何种配合物。 草酸根为配体的配合物加热易分解，产生一氧化碳和二氧化碳，用热重分析可研究此类配合物的热分解反应，亦可定量测定草酸根和结晶水的含量。 试剂与仪器 1.硫酸亚铁铵的制备： （1）仪器： 电子天平，锥形瓶（150ml），烧杯，量筒（10、50ml）， 漏斗， 漏斗架，布氏漏斗，抽滤瓶，酒精灯，水浴箱。 （2）试剂： 3mol·L－1H2SO4，固体(NH4)2SO4，10%NaOH ，去离子水，铁屑，pH试纸。 2.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备: （1）仪器： 电子分析天平，酒精灯，水浴箱，布氏漏斗，抽滤瓶，量筒，烧杯，温度计。 （2）试剂： NaCl(1mol L )，FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O（S自制），乙醇（95%），K2C2O4·H2O（饱和），3mol·L－1H2SO4，草酸1mol·L－1 ，、1)，SnCl2(15%),TiCl3(6%),CuSO4(0.4%),Na2WO4,(2.5%).MnSO4。 4.K3[Fe (C2O4)3]·3H2O中配阴离子电荷数的测定。 仪器： 电子分析天平，酸度计，氯离子选择性电极，双 1 液接甘汞电极 ( 内盐桥为饱和氯化钾溶液；外盐桥为 0.1mol L KNO 溶液 )，离子交换柱(10～12mm，长 25～30cm玻璃管)，移液管(25mL)，吸量管(10mL)，容量瓶(100mL)。 锥形瓶（150ml），烧杯，锥形瓶（250ml)，酸式滴定管（50ml），洗耳球。 试剂： K3[Fe (C2O4)3]·3H2O ，氯标准溶液(1mol/L )，强碱性阴离子交换树脂。 离子强度调节缓冲液(TISAB)： 1mol L NaNO 溶液滴加 HNO 调节到 pH =2～3 而成。 实验方法。 1.硫酸亚铁铵的制备： 先用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用生成硫酸亚铁铵，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。 Fe + H2SO4 = FeSO4