硫酸亚铁铵的制备-n.ppt

背景知识 硫酸亚铁铵为浅绿色单斜晶体，俗称摩尔盐，是一种复盐。 复盐： （1）定义：两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物，如：FeSO4· (NH4)2SO4·6H2O KAl(SO4)2·12H2O （2）特点： （A）溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别； （B）比组成它的组分的简单盐稳定； （C）溶解度比组成它的组分的简单盐小。 分析化学中用于配制亚铁离子标准液，以在定量分析中标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。此外，也用于制药、电镀及聚合催化等方面。 实验目的 1. 了解制备复盐的一种方法。 2. 掌握无机制备的基本操作技术： 　 水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。 3. 练习目视比色半定量分析方法。 4．掌握高锰酸钾法测定铁(Ⅱ)的方法。 实验用品 仪器：锥形瓶、烧杯、量筒、台秤、抽 滤装置、蒸发皿等 药品：HCl(2.0mol·L-1)、 H2SO4(3.0mol?L-1 ) Na2CO3 (1.0mol·L-1)、铁粉 NaOH(1.0mol·L-1) 乙醇（95％） 材料：pH试纸 滤纸 实验原理 (一)硫酸亚铁铵的制备 实验原理 在0～60℃范围内，硫酸亚铁铵比组成它的各组分FeSO4或(NH4)2SO4溶解度都要小。故很容易从混合液中优先析出晶体。 (二) 产品质量检验 1、目视比色法测定产品中的Fe3＋含量 Fe 3＋＋n SCN一＝Fe(SCN)n3-n(血红色) 2、硫酸亚铁铵中 Fe2+的含量的测定 5Fe2＋＋MnO4-＋8H＋＝5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O 讨论 1、为什么控制温度低于353K？ 一水、四水、七水硫酸亚铁的溶解度曲线 避免FeSO4·7H2O失去结晶水， 生成溶解度小的 一水合物而析出 晶体。 但也不宜 过低， 否则反应 速率太慢。 2、为什么要趁热过滤？ 当温度降低，亚铁盐因溶解度降低而析出，过滤时与未反应的铁屑一起除去而损失。 标准色阶： Fe3+量为： 1级：0.05mg·g-1 ，0.005% ； II级：0.10mg·g-1 ，0.01%； III级：0.20mg·g-1 ，0.02%。 讨论 1、为什么要用不含氧的水配制比色液？ 避免Fe2+氧化。 硫酸亚铁铵中的Fe2＋含量的测定 讨论 准确测定Fe2＋含量的关键是： 1、反应的酸度。 2、反应的速度 Basic Chemistry Experiment * Basic Chemistry Experiment 硫酸亚铁铵的制备 基础化学实验Ⅰ-综合实验 实验六 硫酸亚铁铵的制备与含量分析 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O= FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O A: FeSO4 B: (NH4)2SO4 C: FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O A: FeSO4 B: (NH4)2SO4 C: FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O C Fe3＋愈多，红色愈深。将样品溶液与标准 Fe3＋系列溶液作对比，鉴别产品中 Fe3＋的含量，以确定产品级别 此反应可定量进行，滴定到化学计量点时，微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另外再加其它指示剂 。 紫红色 肉红色 终点 微红色 MnO4-微微过量 操作流程 1. 硫酸亚铁铵的合成 4g铁屑置于锥形瓶中 小火加热煮沸 10%Na2CO3 倾析法除去碱液 去离子水洗至中性 3 mol/L H2SO4 水浴加热 气泡很少时 趁热减压过滤 称量残渣 转移滤液至蒸发皿中 调pH=1~2 滤液中加入适量(NH4)2SO4 水浴加热至表面出现晶膜 冷却结晶 晶体称重 95%乙醇洗涤过滤 15ml 30 ml 目视比色Fe3+含量分析 1.00g产品置于25ml比色管中 少量不含O2的蒸馏水溶解 3mol/L HCl 1.00ml 1mol/l KSCN 1.00ml 摇匀，与标准溶液对比，确定产品级别 不含O2的蒸馏水溶解至刻度 产品质量检测 2、HCl、KSCN溶液用何种量器加？为什么？ 用量筒。因目视比色法的相对误差约为5～20%。 3、为什么标准Fe3+溶液用吸管加？ 标准系列中Fe3+的量必须准确。 实验结果与数据 产品级别 产品产率(%) 硫酸亚铁铵产品的理论产量(g) 硫酸亚铁铵产品的实验产量(g) 硫酸铵的加入量(g) 硫酸亚铁的理论产量(g) 实际反应掉的铁屑量(g) 铁屑的加入量 (g) 完全溶解