硫代硫酸钠滴定液配制与标定规程.doc
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硫代硫酸钠滴定液配制与标定规程
目的：
建立硫代硫酸钠滴定液的配制、标定规程，保证分析结果的准确性。
2. 依据：
《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3. 范围：
本标准适用于硫代硫酸钠滴定液的配制与标定。
4. 职责：
QC室主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
5. 程序：
5.1. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）
Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→1000ml
5.2. 配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
5.3. 标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞；在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃.
如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
5.4. 硫代硫酸钠滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：
C（mol/L）= M (V1-VO)×49.03 式中：M为基准重铬酸钾的称取量（mg）；
V1为标定中本滴定液的用量（ml）；
VO为空白试验中本滴定液的用量(ml);
49.03为与每1ml的硫酸滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的重铬酸钾的质量。
5.5. 有效期：2个月。
6. 本标准引用本公司内部标准：
滴定液管理规程（SMP ZL0040）。
硝酸银滴定液
配制与标定规程
目的:
建立硝酸银滴定液的配制、标定规程，保证分析结果的准确性。
2. 依据：
《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3. 范围：
本标准适用于硝酸银滴定液的配制与标定。
4. 职责：
QC室主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
5. 程序：
5.1. 硝酸银滴定液（0.1mol/L）
AgNO3=169.87 16.99g→1000ml
5.2. 配制：取硝 酸银17.15g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
5.3. 标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。
5.4. 贮藏：置具玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。
5.5. 硝酸银滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：
C（mol/L）= M V×58.44 式中：M为基准氯化钠的称取量（mg）；
V为本滴定液的消耗量（ml）；
58.44为与每1ml的硝酸银滴定液（1.000mol/L）相当的以mg表示的氯化钠的质量。
5.6. 有效期：3个月。
6. 本标准引用本公司内部标准：
滴定液管理规程（SMP ZL0040）。
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