硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定.doc

PAGE  PAGE 3 硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制与标定 一、实验目的 1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项； 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点； 3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法； 二、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。 标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。 第一步反应为： 在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。 第二步反应为： 第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，则蓝色消失。但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。 Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的副反应： 而在酸性溶液中Na2S2O3又易分解： 所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜色太深，影响终点观察。另外KI浓度不可过大，否则I2与淀粉所显颜色偏红紫，也不利于观察终点。 三、仪器与试剂 碱式滴定管，250mL碘量瓶，25mL移液管，250mL容量瓶，试剂瓶；K2Cr2O7（基准物质），KI (A.R)，20%硫酸溶液，0.5%淀粉指示液。 四、实验步骤 1．Na2S2O3溶液的配制 在1000mL含有0.2gNa2CO3的新煮沸放冷的蒸馏水中加入Na2S2O3·5H2O26g，使完全溶解，放置2周后再标定。 2．Na2S2O3溶液的标定 用减量法称取0.2g基准重铬酸钾，??确至0.0002g，于500mL碘量瓶中，加入25mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，加入2g碘化钾及20mL 20%的硫酸，立即盖上碘量瓶塞，摇匀，瓶口加少许蒸馏水密封，于暗处放置10min。用蒸馏水冲洗磨口塞和瓶颈内壁，加150mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，滴定到溶液呈淡黄绿色，加入2mL 10g/L的淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。平行标定四次，同时作空白试验。 五、数据记录与处理 待滴定溶液名称Na2S2O3溶液基准物名称重铬酸钾测定次数 项目123 4 基准物称量敲样前称量瓶质量（g）敲样后称量瓶质量（g）基准物质量（g）滴定管初读数（ml）终点时滴定管读数（ml）溶液温度（℃）温度补正值（ml/L）溶液体积温度校正值（ml）滴定管体积校正值（ml）空白消耗Na2S2O3标准滴定液体积V0 (ml)实际消耗Na2S2O3标准滴定液体积V1 (ml)Na2S2O3标准滴定液浓度C(Na2S2O3)(mol/L)平均值C(Na2S2O3)(mol/L)极差的相对值（%） 六、计算过程 计算公式如下： 七、注意事项 1．K2Cr2O7与KI反应进行较慢，在稀溶液中尤慢，故在加水稀释前，应放置10分钟，使反应完全。 2．滴定前，溶液要加水稀释。 3．酸度影响滴定，应保持在0.2~0.4mol·L-1的范围内。 4．KI要过量，但浓度不能超过2%~4%，因为I-太浓，淀粉指示剂的颜色转变不灵敏。 5．终点有回褪现象，如果不是很快变蓝，可认为是由于空气中氧的氧化作用造成，不影响结果；如果很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI反应不完全。 6．近终点，即当溶液为绿里带浅棕色时，才可加指示剂。 7．滴定开始时要掌握慢摇快滴，但近终点时，要慢滴，并用力振摇，防止吸附。 八、思考题 1．配制Na2S2O3溶液时为什么要提前2周配制?为什么用新煮沸放冷的蒸馏水?为什么要加入Na2CO3? 2．标定Na2S2O3标准溶液时为什么要在一定的酸度范围，酸度过高或过低