硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告.docx

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告 　　实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定　　一、试验目的　　1）掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法；　　2）掌握碘量法的原理及测定条件。　　二、原理　　硫代硫酸钠一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。　　Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3，以防止Na2S2O3分解。　　日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8～14天在标定。长期使用的溶液，应定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2：　　K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O　　析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定：　　I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6　　这个测定方法是间接碘法的应用。　　三、试剂　　Na2S2O3·5H2O?　　Na2CO3；　　K2Cr2O7；　　0%KI溶液；　　6mol·L-1HCl溶液；　　%淀粉指示?。　　四、实验步骤　　1）Na2S2O3溶液的配制　　将a2S2O3·5H2O与放入小烧杯中，加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在?处放置8～14天后在标定。　　2）标定　　精确称取适量在130～10℃烘干的K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加?25mL使溶解。加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。然后加入100mL水稀释，立即用Na2S2O3标准溶液滴?到溶液呈草黄色，加入%淀粉指示剂5mL，继续滴定至溶液由肁色变为绿色，即位终点。　　五、注意事项　　1）K2Cr2O7与KI?应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此等反应完成后再加稀释自上述条件下，大约经5min反应即可完成。　　2）因生成的Cr3??浓度较大时为暗绿色，妨碍终点观察，故应稀释后再滴定。开始滴定时?溶液中碘浓度较大，不要摇动太厉害，以免I2挥发。　　硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定　　一、实验目的　　1.了解并掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法；　　2.了解反应条件对氧化还原反应的影响。　　二、概述　　结晶的Na2S2O3〃5H2O往往含有杂质，所以不能直接配制标准溶液，而且Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，配制完成溶液后，浓度仍有所改变。引起Na2S2O3分解的原因如下：　　1.溶液酸度在中性和碱性溶液中SO32-较稳定。在酸性溶液中Na2S2O3不稳定，可能发生下列反应：　　H＋+SO32-----→HSO3—+S↓　　Na2S2O3----→H2S+SO3　　水中溶解的二氧化碳可促使Na2S2O3分解。故在配制溶液时加入％Na2CO3，使溶液的PH＝9-10抑制Na2S2O3的分解。　　2.空气的氧化作用　　2Na2S2O3+O2===2Na2SO4+2S↓　　使Na2S2O3的浓度降低。　　3.微生物空气及水中有能使Na2S2O3分解的微生物。当溶液的PH＝9-10时，微生物活力较低。　　由于上述原因，制备溶液所用的水必须是新煮沸并已冷却的蒸馏水，以除去微生物和二氧化碳等。因日光能促使Na2S2O3溶液分解，溶液最好保存在洁净的棕色试剂瓶中，放置8-14天，待溶液浓度趋于稳定后再标定。Na2S2O3溶液一般用基准试剂K2Cr2O7标定，也可用KMnO4标准溶液标定。　　三、仪器和试剂　　反应式如下：　　Cr2O72-+6I-+14H+====2Cr3++3I2+7H2O　　I2+2S2O32-====2I-+S4O62-　　仪器50ml碱式滴定管1支、250ml溶量瓶1个，500ml锥形瓶3个，150ml烧杯1个、称量瓶1个、500ml棕色试剂瓶1个。　　试剂基准试剂K2Cr2O7、Na2S2O3〃5H2O、KI、Na2CO3、2NH4Cl、％淀粉溶液。　　C＝/L的硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取26g硫代硫酸钠，加入g无水碳酸钠，溶于　　1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置2周后过滤待标定。　　标定：精确称取于120±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾4份。分别放于4只500ml碘量瓶中，用水25ml溶解，加2克固体碘化钾，20ml硫酸溶液摇匀。于暗处放置10min。加　　150ml水,立即用/L硫代硫酸钠溶液滴定至接近