3硫代硫酸钠滴定液标配规程.doc

硫代硫酸钠滴定液配标操作规程 编 订 人 审 核 人 批 准 人 编订日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日 颁发部门 行政人事部 分 发 号 生效日期 年 月 日 发送单位 质量保证部、质量检测中心、档案室 一、目 的：建立硫代硫酸钠滴定液的配标操作规程，规定了硫代硫酸钠滴定液的配制、标定方法与要求。 二、范 围：适用于硫代硫酸钠滴定液 0.1mol/L 的配制、标定操作。 三、编定依据：《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规程》2010年版。 四、职 责：质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责。 五、内 容： 1.仪器与用具 电热干燥箱、电子天平、称量瓶、玻璃漏斗 Φ50mm 、碘量瓶 250m1、500m1 、滴定管 25ml、50m1 、取样勺、量筒 500ml、1000m1 、具塞棕色玻璃瓶 1000ml 、计时器 2.试药与试液 2.1硫代硫酸钠 AR 2.2无水碳酸钠 AR 2.3重铬酸钾 基准试剂 2.4碘化钾 2.5稀硫酸 2.6淀粉指示液 3.配制 3.1分子式：Na2S203·5H20 分子量：248.19 3.2欲配浓度：24.82g→1000ml 3.3操作：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置一个月后滤过。 4.标定与复标 4.1原理 K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 → Cr2 SO4 3+4K2SO4+3I2+7H2O I2+2Na2S2O3 → Na2S4O6+2NaI 1/2I2+Na2S2O3 → 1/2Na2S4O6+NaI 4.2操作方法 4.2.1取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10min后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每lml的硫代硫酸钠滴定液 0.1mol/L 相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2.2如需用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L、0.01mol/L、 0.005mol/L或0.002mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 4.3计算 硫代硫酸钠滴定液的浓度 式中 为基准重铬酸钾的称取量 mg ； 为基准物消耗滴定液的量 m1 ； 为空白消耗滴定液的量 m1 ； 49.03为与每lml的硫代硫酸钠滴定液 1.000mol/L 相当于以毫克表示的重铬酸钾的质量。 4.4允许误差：为使标定的结果准确可靠，标定、复标均需3份或3份以上，标定或复标的相对平均偏差不超过0.1％，标定平均值与复标平均值的相对偏差也不得超过0.1％，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。 相对平均偏差 4.5注意事项 4.5.1配制本滴定液所用的水，必须经过煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02％的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液的PH值保持在9～10，以防止硫代硫酸钠的分解。 4.5.2配制后应在避光处贮放一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。 4.5.3标定时，如照药典的规定量称取基准重铬酸钾，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用的25ml滴定管进行标定，则基准重铬酸钾的称取量为0.11～0.12g。 4.5.4碘化钾的强酸性溶液，在静置过程中遇光也会释出微量的碘，因此在标定中的放置过程应置于暗处，并用空白试验予以校正。 4.5.5室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 5.贮存 本滴定液密闭于不超过25℃的环境中贮存。贮存中如出现浑浊，即不得再供使用。 6.有效期：1个月。 湖南大拇指生物药业有限公司 第1页共3页 编号：WS-22-103-01