硫代硫酸钠滴定液.doc

硫代硫酸钠滴定液 硫代硫酸钠滴定液（0.lmol／L） Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→1000ml 【配制】取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。 【标定】取在 120℃于燥至恒重的基准重铬酸钾 0.159，精密称定，置碘瓶中，加水 50ml使溶解，加碘化钾 2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸 40ml，摇匀，密塞；在暗处放置 10分钟后，加水 250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml硫代硫酸钠滴定液（0．lmol／L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol／L或0.005mol／L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.lmol／L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 K2CrO7+6KI+14H+→8K++2Cr3++7H2O+3I2 I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI 8.18.l 配制本滴定液所用的水，必须经过煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02％的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液的pH值保持在9～10，以防止硫代硫酸钠的分解。 8.18.2 配制后应在避光处贮放一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。 8.18.3 标定时，如照药典的规定量称取基准重铬酸钾，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用的25ml滴定管进行标定，则基准重铬酸钾的称取量为0.11～0.129。 8.18.4 碘化钾的强酸性溶液，在静置过程中遇光也会释出微量的碘，因此在标定中的放置过程应置于暗处，并用空白试验予以校正。 举例： 检 验 记 录 单 第 2 页 小儿氨咖黄敏颗粒 检品编号： （200 ） 批 号： 规 格： 生产单位： 供样单位： 检验依据： 【性状】本品为 色的颗粒。 （规定应为淡黄色颗粒） 规定 【含量测定】 咖啡因 精密称取上述研细的粉末适量(约相当于咖啡因30mg)，置具塞锥形瓶中，加氯 仿50ml，振摇15min，用垂熔玻璃漏斗抽滤，滤器与滤渣用氯仿50ml分次洗涤， 合并滤液与洗液，置水浴上蒸干。残渣加稀硫酸10ml溶解，再加水50ml分次洗 涤，洗液并入溶液中，置100ml量瓶中，精密加碘滴定液(0.1mol/L)25ml，加水 稀释至刻度，摇匀。在暗处静置15分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液50ml， 用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴 定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于5.305mg的C8H10N4O2·H2O。 仪器： 编号： 平均装量： g 称重： （1） g （2） g 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）浓度： 消耗硫代硫酸钠滴定液体积： （1） ml （2） ml 空白消耗体积： ml 计算： （1）------------------------------------------------------ = （2）------------------------------------------------------- = 平均： （规定每包含咖啡因应为6.38~8.63g ） 检 验 校 对