2025届高三化学一轮复习实验专题强基练8新情景下陌生有机物制备类探究实验含解析.docx
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新情景下生疏有机物制备类探究试验
非选择题（共13题）
1．正丁醚常用作有机反应的溶剂。试验室制备正丁醚的反应和主要试验装置如下：
已知：(1)2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
(2)反应物和产物的相关数据如下
相对分子质量
沸点/℃
密度(g/cm3)
水中溶解性
正丁醇
74
117.2
0.819
微溶
正丁醚
130
142.0
0.7704
几乎不溶
制备过程如下：
①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按确定依次添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，快速升温至135℃，维持反应一段时间。
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚。
请回答：
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加依次为_______。
(2)步骤③的目的是初步洗去________，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的_______(填“上”或“下”)口分别出。
(3)步骤④中最终一次水洗的目的是________。
(4)步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________(填选项字母)左右的馏分。
a.100℃b.117℃c.135℃d.142℃
(5)反应过程中会视察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体渐渐增多至充溢时，上层液体会从左侧支管自动流回A．分水器中上层液体的主要成分为_______，下层液体的主要成分为________。
2．正丁醛是一种化工原料。某试验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
试验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液当心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，起先滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）试验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。
（2）加入沸石的作用是_______。
（3）上述装置图中的D仪器的名称是_______。
（4）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在______层（填“上”或“下”）。
（5）反应温度应保持在90—95℃，其缘由是_______________。
（6）本试验中，正丁醛的产率为_______。
3．芳香酸是分子中羧基与苯环干脆相连的一类有机物，通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下：
反应试剂、产物的物理常数：
名称
相对分子质量
性状
熔点（℃）
沸点（℃）
密度（g/cm3）
水中的溶解性
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
主要试验装置和流程如下：
试验方法：确定量的甲苯和KMnO4溶液里于图l装置中，在90℃时，反应一段时间后，
停止反应，按如下流程分别出苯甲酸并回收未反应的甲苯。
（1）白色固体B中主要成分的分子式为________。操作Ⅱ为________。
（2）假如滤液呈紫色，需加入亚硫酸氢钾，用离子方程式表示其缘由__________。
（3）下列关于仪器的组装或者运用正确的是__________。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．如图回流搅拌装置应采纳干脆加热的方法
D．冷凝管中水的流向是上进下出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入______，分液，然后再向水层中加入______，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。
（5）纯度测定：称取2.440g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为4.5×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为_______。
4．芳香酸是分子中羧基与苯环干脆相连的一类有机物，通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下：
+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
反应试剂、产物的物理常数：
名