2025届高三化学一轮复习实验专题题型必练19陌生有机物的制备工艺含解析.docx
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生疏有机物的制备工艺
非选择题（共15题）
1．三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，试验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：
①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
C2H5OH
46
－114.1
78.3
与水互溶
CCl3CHO
147.5
－57.5
97.8
可溶于水、乙醇
CCl3COOH
163.5
58
198
可溶于水、乙醇、三氯乙醛
C2H5Cl
64.5
－138.7
12.3
微溶于水，可溶于乙醇
(1)恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。
(2)反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸接着氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。
(3)该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。
(4)反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分别出三氯乙酸。你认为此方案是否可行_____(填是或否)，缘由是_____。
(5)测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol?L?1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调整溶液的pH，马上用0.02000mol?L?1Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行试验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
2．苯甲酸乙酯可由苯甲酸与乙醇在浓硫酸共热下反应制得（已知苯甲酸的酸性强于碳酸），反应装置如图（部分装置省略），反应原理如下：
+C2H5OH+H2O
试验操作步骤：
①向三颈烧瓶内加入12.2g苯甲酸、25mL乙醇、20mL苯及4mL浓硫酸，摇匀，加入沸石。
②装上分水器、电动搅拌器和温度计，加热至分水器下层液体接近支管时将下层液体放入量筒中。接着蒸馏，蒸出过量的乙醇，至瓶内有白烟(约3h)，停止加热。
③将反应液倒入盛有80mL冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入碳酸钠粉末至溶液无二氧化碳逸出，用pH试纸检验至呈中性。
④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层。用无水CaC12干燥，粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时，干脆接收210—213℃的馏分，最终通过蒸馏得到纯净苯甲酸乙酯12.8mL。
可能用到的有关数据如下：
回答以下问题：
(1)反应装置中分水器上方的仪器名称是______
(2)步骤①中加浓硫酸的作用是________，加沸石的目的是______。
(3)步骤②中运用分水器除水的目的是__________。
(4)步骤③中加入碳酸钠的目的是____________。
(5)步骤④中有机层从分液漏斗的____（选填“上口倒出”或“下口放出”）。
(6)蒸馏操作中温度计水银球的位置应为下图中________(填a、b、c、d)所示。
(7)本试验所得到的苯甲酸乙酯产率______%。
3．试验室利用呋喃甲醛为原料制备呋喃甲醇与呋喃甲酸。
Ⅰ、制备原理：
2＋NaOH＋
＋HCl＋NaCl
Ⅱ、试验步骤
Ⅲ、相关信息
呋喃甲醛
呋喃甲醇
呋喃甲酸
乙醚
熔点/℃
－36.5
－29
133
－116.3
沸点/℃
161.7
170
231
34.5
水溶性
微溶
微溶
可溶
不溶
相对分子质量
96
98
112
74
Ⅳ、试验装置
V、分析与思索，回答下列问题：
（1）操作①名称___；产品Y为___。
（2）操作②的装置如图1所示，收集产品X时温度计的读数应限制在90℃左右，其缘由是___。
（3）操作①所得水溶液，加盐酸须限制pH为2～3，pH＜3的理由是___；限制溶液pH时，应选择的指示剂是__。
（4）粗产品Y纯化过程用图2装置进行热过滤，详细操作：向铜漏斗中加热水→___→拆装置。涉及操作依次最合理的选项。
A．加热漏斗支管→放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液
B．放入短颈漏斗→放接液烧杯→加热漏斗支管→放入滤纸→倒入热的待滤液
C．放入短颈漏斗→放入滤纸→加热漏斗支管→放接液烧杯→倒入热的待滤液
D．放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液→加热漏斗支管
（5）共消耗30mL萃取剂乙醚，从萃取