2025届高三化学一轮复习实验专题题型必练6有机物制备类探究式实验题含解析.docx
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有机物制备类探究式试验题
填空题（精选12题）
1．氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。试验室中制备氯苯的装置如下图所示(其中夹持仪器及加热装置略去)。
请回答下列问题：
（1）仪器b的名称是____。仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b盛有浓盐酸。打开仪器b的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可视察到仪器a内的现象是___，用离子方程式表示产生该现象的缘由：__。
（2）仪器d内盛有苯、FeCl3粉末固体，仪器a中生成的气体经过仪器c进入仪器d中。仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40～60℃，以削减副反应发生。仪器d的加热方式最好是___加热，其优点是__。
（3）该方法制备的氯苯中含有许多杂质，工业生产中，通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去Cl2。碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及沸点如下表所示：
有机物
苯
氯苯
邻二氯苯
间二氯苯
对二氯苯
沸点/℃
80
132.2
180.4
173.0
174.1
从该有机混合物中提取氯苯时，采纳蒸馏的方法，收集____℃左右的馏分。
（4）实际工业生产中，苯的流失如下表所示：
流失项目
蒸气挥发
二氯苯
其他
合计
苯流失量(kg/t)
28.8
14.5
56.7
100
某一次投产加入13t苯，则制得氯苯____t(保留一位小数)。
2．2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。试验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成：
部分物质相关性质如下表：
名称
相对分子质量
性状
熔点/℃
水溶性(常温)
间苯二酚
110
白色针状晶体
110.7
易容
2-硝基-1，3-苯二酚
155
桔红色针状晶体
87.8
难容
制备过程如下：
①磺化：称取71.0g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中，渐渐加入浓硫酸并不断搅拌，限制温度为60℃～65℃约15min，如下图。
②硝化：将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸，限制温度(25±5)℃左右接着搅拌15min。
③蒸馏：将硝化反应混合物移入圆底烧瓶B中，然后用左图所示装置进行水蒸气蒸馏；将馏出液冷却后再加入乙醇水混合剂重结晶。
回答下列问题：
(1)图中仪器C的名称是______。
(2)磺化和硝化过程中装置D的作用是______。
(3)硝化过程中限制温度(25±5)℃左右，温度不宜过高，缘由是______。
(4)烧瓶A中玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故、又能______。反应一段时间后，停止蒸馏，此时应______(填标号)。
A．打开活塞熄灭酒精灯停止通冷凝水
B．熄灭酒精灯打开活塞停止通冷凝水
C．熄灭酒精灯停止通冷凝水打开活塞
D．停止通冷凝水打开活塞熄灭酒精灯
(5)步骤③蒸馏所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简洁的证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净______。
(6)水蒸气蒸馏是分别和提纯有机物的方法之一，被提纯的物质必需具备的条件正确的是______(填标号)。
a.不溶或难溶于水，便于最终分别b.在沸腾下与水不发生化学反应
c.具有肯定的挥发性d.具有较低的熔点
(7)本试验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为______
3．试验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮，反应原理和试验装置（部分夹持装置略）如下：
有关物质的物理性质见下表。
物质
沸点（℃）
密度（g·cm－3，20℃）
溶解性
环己醇
161.1（97.8）*
0.96
能溶于水和醚
环己酮
155.6（95.0）*
0.95
微溶于水，能溶于醚
水
100.0
1.0
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。
试验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL环己醇的A中，在55~60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
（1）装置D的名称为____________________________。
（2）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的，反应猛烈将导致体系温度快速上升，副反应增多。
①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作为____________________________________________；
②蒸馏不能分别环己酮和水的缘由是__________________________________________。
（3）环己酮的提纯须要经过以下一系列的操作：
a．蒸馏、除去乙醚后，收集151~156℃馏分
b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层
c．过滤
d．往液体