2025届高三化学一轮复习实验专题强基练39无机制备类型实验大题含解析.docx
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无机制备类型试验大题
非选择题（共15题）
1．水合肼（N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透亮，具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)2+2NaOH+NaC1O=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl
试验一：制备NaClO溶液。（试验装置如图1所示）
(1)配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有______(填标号)。
A．玻璃棒B．烧杯C．烧瓶D．容量瓶E.胶头滴管
(2)锥形瓶中发生反应的离子方程式是___________________。
试验二：制取水合肼。（试验装置如图2所示）
(3)①仪器A的名称为_______________。
②反应过程中需限制反应温度，同时将分液漏斗中溶液缓慢滴入A中，假如滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学反应方程式：__________，故分液漏斗中的溶液是______(填标号)。
A．CO(NH2)2溶液B．NaOH和NaClO
③充分反应后，加热蒸馏A内的溶液，收集108～114℃馏分，即可得到水合肼的粗产品。
试验三：测定馏分中肼含量。
(4)称取馏分5.0g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2?3滴淀粉溶液，用0.10mol·L-1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。（已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)
①滴定时，碘的标准溶液盛放在______(填酸式”或“碱式”）滴定管中，本试验滴定终点的现象为____________________。
②试验测得消耗I2溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼（N2H4·H2O)的质重分数为__________。
2．FeBr2是一种黄绿色固体，某学习小组制备并探究它的还原性。
I．试验室制备FeBr2
试验室用下图所示装置制取溴化亚铁。其中A为CO2发生装置，D和d中均盛有液溴，E为外套电炉丝的不锈钢管。e是两只耐高温的瓷皿，其中盛有细铁粉。
试验起先时先将铁粉加热至600℃～700℃，然后将干燥、纯净的CO2气流通入D中，E管中反应起先，不断将d中液溴滴入约120℃的D中，经过几小时的连续反应，在E管的一端沉积有黄绿色鳞片状溴化亚铁。
请回答：
(1)仪器D的名称是__。给D加热最好选择下列加热器中的__。
(2)若在A中烧瓶中盛固体CaCO3，a中盛6mol·L-1盐酸，为使导入D中的CO2为干燥纯净的气体，则图中B、C处的装置所装的试剂是：B为_______，C为_______。为防止污染空气，试验时应在F处连接盛有__溶液的尾气汲取装置。
(3)试验时，装置D和E的橡胶管用铝箔包住，且连接D、E之间的橡胶管可能短的缘由是______。
(4)①E管反应前先通入一段时间CO2，其主要作用是________；
②反应过程中要接着通入CO2，其主要作用是________。
II.探究FeBr2的还原性
某课外小组学生对Cl2与FeBr2溶液反应进行试验探究。
操作
现象
取0.1mol/L的FeBr2溶液100mL，测溶液的pH
pH试纸变红(约为4)
i.起先通入100mLCl2(折合标班状况)，溶液由浅绿色渐渐变黄；
ii．稍后，接着通入Cl2，溶液黄色加深，变为棕黄色；
iii．稍后，溶液由棕黄色变浅，最终变为黄色
(5)现象i中溶液由浅绿色渐渐变黄。某学生揣测可能缘由：①Cl2将Fe2+氧化为Fe3+、使溶液呈黄色；②Cl2将Br-氧化为Br2，使溶液呈黄色。
请设计试验证明现象i中溶液由浅绿色变黄色的缘由是缘由①还是缘由②：___________。
(6)若向上述FeBr2溶液中通入168mLCl2(标准状况)，则反应的离子方程式为___________。
3．硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2（该反应△0）某探讨小组在试验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O流程如下。
（1）吸硫装置如图所示。
①装置B的作用是检验装置中SO2的汲取效率，B中试剂是________，表明SO2汲取效率低的试验现象是B中溶液________________。
②为了使SO2尽可能汲取完全，在不变更A中溶液浓度、体积的条件下，除了刚好搅拌反应物外，还可实行的合理措施是_______、_______。（写出两条）
（2）假设本试验所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH，设计试验方案进行检验。（室温时CaCO3饱和溶液的pH=12）,限用试剂及仪器：稀硝酸、AgNO3溶液、CaCl2溶液、C