叔丁基氯的制备实验报告(空白).docx
叔丁基氯的制备实验报告
一、健康、安全和环保要素分析与预防
(从所用试剂、玻璃仪器及用电设备等方面分别分析,并写出预防措施)
二、物料核算过程及分析
(1)实验基本原理(用方程式表达)
(2)查阅资料填写原料物理常数,核算与记录所需原料质量(精确到0.01g)或体积
原料
相对分子质量
质量/g
体积/mL
盐酸
叔丁醇
计算过程:
三、实验仪器及装置
(1)根据物料核算数据,列出本实验用的玻璃仪器,并填写仪器规格
序号
仪器
规格(个数)
备注(注意事项)
(2)利用所选玻璃仪器及配套设备搭建反应、提纯装置,并用铅笔绘制相关装置图。
四、实验操作及数据记录
(一)叔丁基氯合成阶段
1.原料量取
量取所需的叔丁醇质量并记录数据(精确到0.01g)
V叔丁醇=_________;V盐酸=__________;
2.反应(简单描述投料过程与反应现象)
3.结束反应
正确拆卸反应装置,并收集好粗产品用于下一步精制。
(二)叔丁基氯精制阶段
1.溶液配制
配制饱和氯化钠钠溶液和5%碳酸氢钠溶液各100mL,用于叔丁基氯粗产品的洗涤。配制完成后转移到试剂瓶中,并贴上相应的试剂标签。
2.精制
(1)洗涤:将合成的粗产品转移到分液漏斗中,分去水层。有机层依次用____mL水,____mL5﹪碳酸氢钠溶液和____mL饱和氯化钠溶液洗涤(注意放气)。用水洗涤的作用是______,用碳酸氢钠溶液洗涤的作用是_________________,用饱和氯化钠溶液洗涤的作用是_____________。
(2)干燥:有机层转入锥形瓶中,加入_____________,干燥____________分钟。干燥完成后,将产品过滤至蒸馏瓶中。
(3)蒸馏:搭建好蒸馏装置,加热进行蒸馏。按要求收集叔丁基氯馏分,记录精制叔丁基氯的产量。
①馏分最低温度:______℃;馏分最高温度:______℃
②精制所得产品质量:_________g(精确到0.01g)
五、数据处理与质量评价
(一)产品外观记录
(二)产物纯度分析
测定产品的折光率(n20D)3次,求取平均值。根据结果对产品纯度进行定性判断。
实验次数
t/℃
ntD
n20D
平均值
1
2
3
(三)产品性质分析
按照实验要求,分别叙述实验过程与步骤,正确描述实验现象,分析和说明实验原理,并分析、总结不同卤代烃的反应活性。
序号
实验内容
实验过程与步骤
实验现象
实验原理分析
1
与硝酸银的乙醇溶液反应
2
卤代烃的水解
结论
(四)产品收率计算及结果分析
1.根据公式进行计算(保留3位有效数字)
收率=实际产量(
2.结果分析与评价
以下几方面是否影响了你的实验收率,请进行自我评价分析
¨叔丁醇与浓盐酸反应不够充分
¨分液洗涤过程中,分液漏斗的活塞开关没控制好,造成漏液,损失部分产物
¨干燥过程中,加入无水氯化钙过多,产品吸附在氯化钙上,造成损失
¨产物转移过程中造成损失
¨蒸馏过程中造成损失
¨分液前,漏斗中液体未充分静置
¨其它__________________________________