叔丁基氯的制备实验报告.docx

叔丁基氯的制备实验报告 　　实验八叔丁基氯的制备　　(t—butylchloride)　　[反应式　　]　　[试剂]　　(，)叔丁醇，浓盐酸，5％碳酸氢钠溶液，　　[步骤]　　在100mL分液漏斗中，放置叔丁醇和浓盐酸。先勿塞住漏斗，轻轻旋摇1min，然后将漏斗塞紧，翻转后摇振2—3min。注意及时打开活塞放气，以免漏斗内压力过大，使反应物喷出。静置分层后分出有机相，依次用等体积的水、5％碳酸氢钠溶液、水洗涤。用碳酸氢钠溶液洗涤时，要小心操作，注意及时放气。产物经无水氯化钙干燥后，滤入蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏。接受瓶用冰水浴冷却，收集48—52℃馏分，产量约。纯粹叔丁基氯的沸点为52℃，折光率为1．3877o　　本实验约需2—3h。　　[注解]　　(1)如需替换，可用叔戊醇代替叔丁酸，收集70一84℃馏分，其余步骤相同。　　(2)叔丁醇的熔点为25℃，如果呈团体，需在温水中温热融化后取用。　　[思考题]　　(1)洗涤粗产物时，如果碳酸氢钠溶液浓度过高、洗涤时间过长有什么不好?　　(2)本实验中末反应的叔丁醇如何除去?　　叔丁基氯的制备与性质用途　　化学药品性质／用XX-12-1910:29:50阅读791评论0字号：大中小订阅　　分子式：C4H9Cl分子质量：沸点：51-52℃熔点：-25-52℃　　中文名称：2-氯-2-甲基丙烷氯代叔丁烷2-氯异丁烷叔丁基氯特丁基氯　　英文名称：2-chloro-2-methyl-Propane　　1-Chloro-1,1-dimethylethane　　tert-Butylchloride　　2-chloro-2-methylpropane　　2-chloroisobutane　　2-chloro-2-methyl-propan　　性状描述：也称2-氯-2-甲基丙烷。无色液体。凝固点-℃，沸点52℃，相对密度，折光率，闪点0℃。能与醇、醚混溶，难溶于水。无色易燃液体，熔点-25℃，沸点51～52℃，折射率，相对密度，闪点18℃。易发生单分子亲核取代反应；在碱性条件下易消除氯化氢成烯；与镁、锂等反应生成叔丁基金属化合物。由叔丁醇与浓盐酸反应或异丁烯　　与氯化氢加成制取。　　生产方法：由叔丁醇与盐酸反应而得。将叔丁醇于30℃在搅拌下加入盐酸中反应1h，静置分层，取油层　　进行碱洗、水洗、干燥得粗品，再经精馏，收集℃馏分得成品。　　用途：溶剂，有机合成原料。　　叔丁基氯的制备　　(t—butylchloride)　　叔丁基氯的制备与性质用途　　分子式：C4H9Cl分子质量：沸点：51-52℃熔点：-25-52℃中文名称：2-氯-2-甲基丙烷氯代叔丁烷2-氯异丁烷叔丁基氯特丁基氯　　英文名称：2-chloro-2-methyl-Propane，1-Chloro-1,1-dimethylethane，tert-Butylchloride，2-chloro-2-methylpropane，2-chloroisobutane，2-chloro-2-methyl-propan　　性状描述：也称2-氯-2-甲基丙烷。无色液体。凝固点-℃，沸点52℃，相对密度，折光率，闪点0℃。能与醇、醚混溶，难溶于水。无色易燃液体，熔点-25℃，沸点51～52℃，折射率，相对密度，闪点18℃。易发生单分子亲核取代反应；在碱性条件下易消除氯化氢成烯；与镁、锂等反应生成叔丁基金属化合物。由叔丁醇与浓盐酸反应或异丁烯与氯化氢加成制取。　　制取方法：[反应式　　]　　[试剂]　　200ml叔丁醇，600mL浓盐酸，5％碳酸氢钠溶液200，水400ml　　[步骤]　　将叔丁醇200ml加入到1000ml四口瓶中，降温至20℃以下，缓慢滴加浓盐酸600ml，滴加完毕保温搅拌一小时，分层，上层有机层分别加水200ml，5％碳酸氢钠溶液200，水200ml搅洗，分层，加无水氯化钙脱水2小时，常压，蒸馏，截取50-53℃下的馏分。　　用途：溶剂，有机合成原料。　　叔丁基氯镁格式试剂的制备工艺　　一：叔丁基氯的制备　　将叔丁醇200ml加入到1000ml四口瓶中，降温至20℃以下，缓慢滴加浓盐酸600ml，滴加完毕保温搅拌一小时，分层，上层有机层分别加水200ml，5％碳酸氢钠溶液200，水200ml搅洗，分层，加无水氯化钙脱水2小时，常压，蒸馏，截取50-53℃下的馏分。　　二：氯丁烷格式试剂的制备　　将镁屑6g加入250ml四口瓶中，加N2保护，回流冷凝管，将氯丁烷20g和　　THF80g混合均匀，先滴加约10ml混合溶剂，搅拌静止，在一处加入两粒碘，用电吹风局部加热，使溶液沸腾，待溶液中碘的红棕色消失，且有浅黑色溶液产生则格式试剂引发完毕