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正丁醚的制备实验报告(空白).docx

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正丁醚的制备实验报告

一、健康、安全和环保要素分析与预防

(从所用试剂、玻璃仪器及用电设备等方面分别分析,并写出预防措施)

二、物料核算过程及分析

(1)实验基本原理(用方程式表达)

(2)查阅资料填写原料物理常数,并记录所需原料质量(精确到0.01g)或体积

原料

相对分子质量

相对密度

质量/g

体积/mL

正丁醇

浓硫酸

三、实验仪器及装置

(1)根据物料核算数据,选择合适的玻璃仪器,并填写仪器规格

序号

仪器

规格(个数)

备注(注意事项)

(2)利用所选玻璃仪器及配套设备搭建反应装置,并用铅笔绘制反应装置图。

四、实验操作及数据记录

(一)正丁醚合成阶段

1.称量

称量或量取所需的原料并记录

m正丁醇=_________;V硫酸=__________;

2.投料

(1)正丁醇和浓硫酸混合,剧烈放热。

选项

投料顺序

安全因素分析

预防措施

¨

先投正丁醇再投浓硫酸

¨

先投浓硫酸再投正丁醇

(2)计算V0(分水器中事先放掉的水量),写出计算过程。

3.反应

描述正丁醚的合成过程。

4.结束反应

(1)反应停止的标志及温度记录:_______________________________________

(2)正确拆卸反应装置,并收集粗产品用于下一步精制。

(二)正丁醚精制阶段

1.溶液配制(计算溶质质量)

配制饱和氯化钙溶液和5%氢氧化钠溶液各50mL,用于粗产品正丁醚的洗涤。配制完成后转移到试剂瓶中,并贴上相应的试剂标签。

2.精制

(1)洗涤:将合成的粗产品转移到分液漏斗中,用________mL5%氢氧化钠溶液洗涤至碱性,有机层依次用水、饱和氯化钙溶液洗涤后分液。正丁醚粗产品在(上层、下层),判断的依据是:_____________________________

(2)干燥:将正丁醚倒入锥形瓶中,并放入____g无水氯化钙,配上塞子,充分振摇至液体澄清透明,再放置干燥,干燥时间为_____________分钟。

(3)蒸馏:搭建好蒸馏装置,加热进行蒸馏。按要求收集正丁醚馏分,称量并记录精制正丁醚的产量。

①馏分最低温度:______℃;馏分最高温度:______℃

②精制所得产品质量:_________g(精确到0.01g)

五、数据处理与质量评价

(一)产物纯度分析

测定产品的折光率(n20D)3次,求取平均值。

实验次数

t/℃

ntD

n20D

平均值

1

2

3

(二)产品收率计算

1.根据公式进行计算(保留3位有效数字)

收率=

2.结果分析与评价

以下几方面是否影响了你的实验收率,请进行自我评价分析

¨分水器中未正确放出计算量的水量

¨控温失败,导致副产品生成过多

¨不按规定顺序投料或者反应过程中出现碳化

¨分液时未充分静置

¨产品干燥时使用干燥剂氯化钙过多

¨蒸馏时未去除前馏分

¨洗涤不充分,导致产品中杂质过多

¨产品干燥时没有密封,导致挥发较多

¨其它__________________________________

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