正丁醚的制备实验报告(空白).docx
正丁醚的制备实验报告
一、健康、安全和环保要素分析与预防
(从所用试剂、玻璃仪器及用电设备等方面分别分析,并写出预防措施)
二、物料核算过程及分析
(1)实验基本原理(用方程式表达)
(2)查阅资料填写原料物理常数,并记录所需原料质量(精确到0.01g)或体积
原料
相对分子质量
相对密度
质量/g
体积/mL
正丁醇
浓硫酸
三、实验仪器及装置
(1)根据物料核算数据,选择合适的玻璃仪器,并填写仪器规格
序号
仪器
规格(个数)
备注(注意事项)
(2)利用所选玻璃仪器及配套设备搭建反应装置,并用铅笔绘制反应装置图。
四、实验操作及数据记录
(一)正丁醚合成阶段
1.称量
称量或量取所需的原料并记录
m正丁醇=_________;V硫酸=__________;
2.投料
(1)正丁醇和浓硫酸混合,剧烈放热。
选项
投料顺序
安全因素分析
预防措施
¨
先投正丁醇再投浓硫酸
¨
先投浓硫酸再投正丁醇
(2)计算V0(分水器中事先放掉的水量),写出计算过程。
3.反应
描述正丁醚的合成过程。
4.结束反应
(1)反应停止的标志及温度记录:_______________________________________
(2)正确拆卸反应装置,并收集粗产品用于下一步精制。
(二)正丁醚精制阶段
1.溶液配制(计算溶质质量)
配制饱和氯化钙溶液和5%氢氧化钠溶液各50mL,用于粗产品正丁醚的洗涤。配制完成后转移到试剂瓶中,并贴上相应的试剂标签。
2.精制
(1)洗涤:将合成的粗产品转移到分液漏斗中,用________mL5%氢氧化钠溶液洗涤至碱性,有机层依次用水、饱和氯化钙溶液洗涤后分液。正丁醚粗产品在(上层、下层),判断的依据是:_____________________________
(2)干燥:将正丁醚倒入锥形瓶中,并放入____g无水氯化钙,配上塞子,充分振摇至液体澄清透明,再放置干燥,干燥时间为_____________分钟。
(3)蒸馏:搭建好蒸馏装置,加热进行蒸馏。按要求收集正丁醚馏分,称量并记录精制正丁醚的产量。
①馏分最低温度:______℃;馏分最高温度:______℃
②精制所得产品质量:_________g(精确到0.01g)
五、数据处理与质量评价
(一)产物纯度分析
测定产品的折光率(n20D)3次,求取平均值。
实验次数
t/℃
ntD
n20D
平均值
1
2
3
(二)产品收率计算
1.根据公式进行计算(保留3位有效数字)
收率=
2.结果分析与评价
以下几方面是否影响了你的实验收率,请进行自我评价分析
¨分水器中未正确放出计算量的水量
¨控温失败,导致副产品生成过多
¨不按规定顺序投料或者反应过程中出现碳化
¨分液时未充分静置
¨产品干燥时使用干燥剂氯化钙过多
¨蒸馏时未去除前馏分
¨洗涤不充分,导致产品中杂质过多
¨产品干燥时没有密封,导致挥发较多
¨其它__________________________________