环己烯的制备实验报告(空白).docx
环己烯的制备实验报告
一、健康、安全和环保要素分析与预防
(从所用试剂、用电设备等方面分别分析,并写出预防措施)
二、实验原理及物料取用
(1)实验基本原理(用方程式表达)
(2)描述粘稠液体环己醇的取用、投料操作过程。
三、实验仪器及装置
(1)根据投料数据及实验原理,选择合适的玻璃仪器,并填写仪器规格
序号
仪器
规格(个数)
备注(注意事项)
1
单口烧瓶
反应液不超过1/3-2/3
2
三口烧瓶
反应液不超过1/3-2/3
3
分馏柱
每次用完拆开洗净
4
空气冷凝管
沸点一般高于140℃使用
5
直形冷凝管
沸点一般低于140℃使用
6
球形冷凝管
7
温度计
(2)除了从上述仪器列表中选择外,完成本实验可能用到的玻璃仪器还有哪些?
(3)利用所选玻璃仪器及配套设备搭建反应装置和产品蒸馏纯化装置,并用铅笔绘制装置图。
四、实验操作及数据记录
(一)溶液配制
按照实验要求,以小组为单位配制碳酸钠溶液、高锰酸钾溶液。简单描述两种溶液的配制过程。
(二)环己烯合成阶段
1.搭建装置
根据物性参数,说明使用分馏装置的合理性。
2.称量
称量所需的环己醇质量、浓磷酸的体积并记录在报告纸上(精确到0.01g)
m环己醇=_______;V磷酸=________;
3.投料
向烧瓶中加入环己醇和磷酸,充分振荡,混合摇匀。
4.反应
(1)分馏柱顶部温度:__________________________
(2)馏出液状态:______________________________
(3)反应结束时的现象:________________________
(4)反应用时:________________________________
(3)结束反应:正确拆卸反应装置,冷却后进行后处理精制。
(三)环己烯精制阶段
1.加盐
向馏出液中加入____g食盐,溶液达饱和状态。
2.中和
向分液漏斗中加入5%碳酸钠溶液_______mL,目的是______________
¨中和少量的酸¨增大油水两项的密度差
3.干燥
在有机相中加入____g无水氯化钙进行干燥,干燥时间_________,干燥后的溶液状态是________________________
4.蒸馏
搭建蒸馏装置,水浴加热进行蒸馏。
(1)馏分:_______________℃的馏分;(2)溶液是否浑浊:_____________;
(3)产量:_______________g。
五、数据处理与质量评价
(一)产品外观记录
(二)产品收率计算及结果分析:
1.根据公式进行计算(保留3位有效数字)
收率=精制产品质量(g)
2.结果分析与评价
以下几方面是否影响了你的实验收率,请进行自我评价分析
¨环己醇未倒干净,原料损失
¨环己醇和磷酸混合不均,有碳化现象
¨反应时间不足,未完成反应
¨反应温度过高,馏出液馏出速度过快
¨蒸馏前馏分过多
¨干燥剂用量过多
¨环己烯在较高温度下进行转移和后处理
¨其它__________________________________
(三)理化性质鉴定与测试:
1.产品与高锰酸钾反应
(1)描述实验步骤与现象;
(2)书写化学反应方程式。
2.折射率测定
实验次数
t/℃
ntD
n20D
平均值
1
2
3