水杨醛的制备实验报告（空白）.docx

水杨醛的制备实验报告

一、健康、安全和环保要素分析与预防

（1）原料安全使用

物料

是否有毒性

操作规范

应急预案

苯酚

氯仿

盐酸

（2）本实验是否还存在其它不利的因素？在实际操作过程中应如何预防？

二、基本原理

（1）实验基本原理（用方程式表达）

（2）说明产品和异构体分离的方法和依据。

三、实验仪器及装置

（1）根据物料数据，选择合适的玻璃仪器，并填写仪器规格

序号

仪器

规格（个数）

备注（注意事项）

（2）利用所选玻璃仪器及配套设备搭建反应、纯化装置，并用铅笔绘制相关装置图。

四、实验操作及数据记录

（一）水杨醛合成阶段

1.称量

称量所需的苯酚和氯仿质量并记录在报告纸上（精确到0.01g）

m苯酚=_________;m氯仿=__________;

2.投料

装置安装完成后，先加入氢氧化钠和水，再加入苯酚，由于苯酚熔点43℃，常温下容易凝固，事先溶在________mL（冷水、热水）中。

3.反应

反应控制措施

实施要求

实施结果记录

成功/失败

¨氯仿滴加速度

¨反应液温度控制

4.结束反应

将反应装置改为水蒸气蒸馏装置，用于下一步粗产品精制。

（二）水杨醛精制阶段

1.水蒸气蒸馏

第1次蒸馏的目的是_______________________________________，依据（参考下表）是___________________________________________________；

共沸物

恒沸点

恒沸点组成

氯仿+水

56℃

氯仿97%

水3%

第2次蒸馏的目的是_______________________________________，结束的标志是___________________________________________________；

2.萃取

二次水蒸气蒸馏馏出液移入分液漏斗，分出油状物水杨醛，用____mL乙醚萃取水层。用________（水浴、电热套）加热蒸除溶剂乙醚。

3.纯化

向残留物中加入_______mL饱和亚硫酸氢钠溶液，振摇，静置。然后依次抽滤、洗涤。在微热下，用3mol/L硫酸分解加合物。冷却，用乙醚萃取水杨醛，萃取液用___________进行干燥。将澄清溶液常压蒸馏，先除醚，后蒸馏残留物。

收集馏分温度区间：________________，产品质量：____________________g。

4.异构体分离

将二次水蒸气蒸馏的残留物趁热过滤，以除去树脂状物。用乙醚萃取滤液，蒸去乙醚，将黄色固体用含有亚硫酸的水溶液重结晶。

①简单描述重结晶的操作过程：______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

②异构体质量：______________g。

五、数据处理与质量评价

1.产品外观记录

2.分别计算水杨醛和异构体的产率。根据计算结果，简单说明Reimer-Tiemann反应中羟基的邻对位效应。

收率=实际产量（

3.定性检测

分别描述产品中羟基、醛基官能团鉴定的过程与现象，并写出实验原理。

4.结果分析与评价

以下几方面是否影响了你的实验收率，请进行自我评价分析

¨装置接口松动，蒸馏时产品损失

¨控温失败，导致副产品生成过多

¨反应过程中有苯酚钠固体析出

¨萃取次数过少

¨分液时未充分静置

¨产品干燥时使用干燥剂无水硫酸镁过多

¨粗产品蒸馏时馏分收集区间不符合要求

¨其它__________________________________