乙酸乙酯的制备实验报告（空白）.docx
乙酸乙酯的制备实验报告
一、健康、安全和环保要素分析与预防
（从所用试剂、玻璃仪器及用电设备等方面分别分析，并写出预防措施）
二、物料核算过程及分析
1.实验基本原理（用方程式表达）
2.查阅资料填写原料物理常数，并计算所需原料质量（精确到0.01g）或体积
原料
相对分子质量
相对密度
质量/g
体积/mL
无水乙醇
乙酸
浓硫酸
计算过程：
3.分析实验中采取乙醇或者乙酸过量的原因。
三、实验仪器及装置
（1）根据物料核算数据，选择合适的玻璃仪器，并填写仪器规格。
序号
仪器
规格（个数）
备注（注意事项）
1
单口烧瓶
反应液不超过1/3-2/3
2
三口烧瓶
可接恒压漏斗、温度计等
反应液不超过1/3-2/3
3
蒸馏头
每次用完拆开洗净
4
空气冷凝管
沸点一般高于140℃使用
5
直形冷凝管
沸点一般低于140℃使用
6
球形冷凝管
7
温度计
（2）除了从上述仪器列表中选择外，完成本实验可能用到的玻璃仪器还有哪些？
（3）利用所选玻璃仪器及配套设备搭建反应装置，并用铅笔绘制反应装置图。
四、实验操作及数据记录
（一）乙酸乙酯合成阶段
1.称量
称量所需的乙醇和乙酸质量并记录在报告纸上（精确到0.01g）
m乙醇=_________;m乙酸=__________;V硫酸=__________；
2.投料
（1）乙醇和浓硫酸混合，剧烈放热。
选项
投料顺序
安全因素分析
预防措施
¨
先投乙醇再投浓硫酸
¨
先投浓硫酸再投乙醇
（2）乙酸具有刺激性，应在_____________________环境中使用。
控温措施指南
实施过程
温度变化记录
成功/失败
¨物料滴加速度
¨调整烧瓶与热源距离
¨调节加热温度
¨调节搅拌速度
3.反应
控温是乙酸乙酯合成反应的关键步骤。
4.结束反应
（1）反应停止的标志及温度记录：_______________________________________
（2）正确拆卸反应装置，并收集好粗产品用于下一步精制。
（二）乙酸乙酯精制阶段
1.溶液配制（计算溶质质量）
配制饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钙溶液和饱和氯化钠溶液各100mL，配制完成后转移到试剂瓶中，并贴上相应的试剂标签。
2.精制
（1）洗涤：在粗品乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，然后依次用____mL饱和氯化钠溶液和____mL饱和氯化钙溶液洗涤，分液。乙酸乙酯粗产品在（上层、下层），判断的依据是：_____________________________
（2）干燥：将酯层倒入锥形瓶中，并放入____g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇至液体澄清透明，再放置干燥,干燥时间为_____________分钟
（3）蒸馏：搭建好蒸馏装置，加热进行蒸馏。按要求收集乙酸乙酯馏分，记录精制乙酸乙酯的产量。
①馏分最低温度：______℃；馏分最高温度：______℃
②精制所得产品质量：_________g(精确到0.01g)
五、数据处理与质量评价
（一）内标法含量分析
1.称量混合样品，记录所称量的自制产品和内标物的质量（精确到0.0001g）。
实验次数
乙酸乙酯质量/g
乙酸正丙酯质量/g
总质量/g
1
2
3
2.填写样品检测单并进行检测
样品编号
进样量（ul
进样编号
实际进样量（ul
1
2
3
气相色谱仪编号
气相色谱测试小组签字
3.含量计算
根据谱图信息，计算产物中乙酸乙酯的含量（wi），取3次测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留至小数点后1位。
（二）产品收率计算
1.根据公式进行计算（保留3位有效数字）
收率=
2.结果分析与评价
以下几方面是否影响了你的实验收率，请进行自我评价分析
¨装置接口松动，蒸馏时产品损失
¨控温失败，导致副产品生成过多
¨不按规定顺序投料或者反应过程中出现碳化
¨分液时未充分静置
¨产品干燥时使用干燥剂硫酸镁过多
¨蒸馏时未去除前馏分
¨洗涤不充分，导致产品中乙醇等杂质过多
¨产品没有密封，导致挥发较多
¨其它__________________________________