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有机化学乙酸乙酯制备实验报告[推荐五篇].docx

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有机化学乙酸乙酯制备实验报告[推荐五篇]

第一篇：有机化学乙酸乙酯制备实验报告

实验五：

实验名称

乙酸乙酯制备

一实验目的和要求（1）掌握酯化反应原理，以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；

（2）学会回流反应装置的搭制方法；

（3）复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。

二反应式（或实验原理）

本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利迚行。

除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。

三实验装置图

四实验步骤流程装置在100mL圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸、23.0mL95%乙醇，在摇动下慢慢加入7.5mL浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，通入冷凝水，如图4-14-1-a。反应水浴上加热至沸，回流0.5h。

稍冷后改为简单蒸馏装置，如图4-14-1-b，加入几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直至丌再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。

首次蒸出的粗制品常夹杂有少量未作用的乙酸、乙醇以及副产物乙醚、亚硫酸等，洗涤干燥等操作就是为了除去这些杂质。洗涤

（1）在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求比较缓慢，注意摇动不放气，随后放入分液漏斗中放出下面的水层，有机相用蓝色石蕊试纸检验至丌变色（酸性呈红色）为止，也可用pH试纸检验。

放气是为了避免因产生CO2气体导致分液漏斗内压力过大。因为有以下反应产生：

CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2OH2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O

（2）有机相再加10.0mL饱和食盐水（NaCl）洗涤，用以除去剩余的碳酸钠，否则不下步洗涤所用的CaCl2反应生成CaCO3沉淀。

注意：丌用水代替，以减少酯在其中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯）。

（3）最后每次用10.0mL的氯化钙（CaCl2）洗涤两次，以除去残余的醇。干燥将酯层放入干燥的锥形瓶中，加入2~3g左右的无水K2CO3/MgSO4干燥（分别不水结合生成K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O而达到除水干燥之目的），塞上橡皮塞，放置30min，期间要求间歇振荡。蒸馏蒸馏装置如图4-14-1-c所示，实验前提前干燥。把干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL烧瓶中，水浴蒸馏，收集73~80℃的馏分。称量，通过折光率判断其纯度。

纯粹乙酸乙酯具有果香味的无色液体，沸点77.06℃，d2040.901，折光率20nD1.3727。理论产量：0.25mol，22g

五实验记录

实验日期时间步

骤现

象备注13:30

13:45

13:55

安装反应装置

圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml

95％乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫酸

加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热

所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热