《有机化学》乙酸乙酯的合成实验报告.docx

中国石油大学（华东）现代远程教育 实验报告 课程名称：有机化学 实验名称： 实验形式：在线模拟+现场实践 提交形式：在线提交实验报告 学生姓名：学号： 年级专业层次： 网络18春石油化工技术 学习中心： 提交时间： 2018 年09 月 22 日 一、实验目的 .掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 .学会回流反应装置的搭制方法。 .复习蒸储、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二、实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制 取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化 下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性 阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的 嗨口可。 其反应为： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇， 另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方 向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成 的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分储柱进行分储。 三、仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维 氏分微柱，接引管，铁架台，胶管等。 试齐U: 试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95%乙醇 25ml CaCl2 15g 98 %浓硫酸 10ml NaCO 10g 无水MgSO 5g 四、实验步骤 安装反应装置，圆底烧瓶中加入冰醋酸、 23ml 95 %乙醇，在摇动中慢慢 加入浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸 腾，冷凝管内有无色液体回流，沸腾回流，稍冷。加入沸石，改为蒸储装 置，水浴加热蒸储，液体沸腾，收集储出液至无液体蒸出。 停止加热，配制饱和 NaCO、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内 剩余液体为无色，蒸出液体为无色透明有香味液体，向蒸出液体中加入饱 和NaCO溶液，用pH试纸检验上层有机层，有气泡冒出，液体分层，上下 层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性。转入分液漏斗分液，静置，取 上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加入 10ml饱和氯化钙 洗涤，静置再取上层，加入 10ml饱和氯化钙洗涤。 静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g无水硫酸镁干燥30min, 粗底物无色澄清透亮，MgSO沉于锥形瓶底部，底物滤入 50ml圆底烧瓶， 加入沸石，安装好蒸储装置，水浴加热，收集 73~78 c微分，液体沸腾， 70C有液体储出，体积很少，液体稍显浑浊， 73c开始换锥形瓶收集，长 时间稳定于74?76C,升至78c后下降。停止加热。 观察产物外观，称取质量，测折射率 五、实验数据（现象） 无色液体，有香味，锥形瓶质量，共，产品质量为；折射率, 六、分析及结论 一? 11 7 广率= 100%=% 0.25 88 第一次 第二次 第三次 平均值 折射率 七、思考题 .乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？ 答：温度不宜过高，否则会增加副产物乙醴的含量。滴加速度太快会 使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不 利于酯的生成，使产量降低 .本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、 饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸储液中的什么成分？ 答：用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须 洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时， 会产生絮状的碳酸钙沉淀， 造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每 17份水溶解1份乙酸乙 酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。 备注：该报告纳入考核，占总评成绩的 10%