气相色谱法定量分析水产品中的氯霉素CAP残留量.pdf

中国卫生检验杂志2006年2月第16卷第2期hineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Feb2006;Vol16No2183

化学测定方法

气相色谱法定量分析水产品中的氯霉素(CAP)残留量

钟惠英,杨家锋,徐开达

(浙江省宁波市海洋与渔业研究院,浙江宁波315012)

摘要目的:改进气相色谱测定水产品中氯霉素(CAP)残留量的方法。方法:以标准加入法绘制校正曲线,硅烷化试

剂衍生后未经氮气吹干,而采取加大定容溶剂量,直接上机分析。结果:样品CAP残留量在02~80g/kg,其浓度对峰

面积呈线性关系,相关系数可达09994,10次测定RSD(%)=555,以每kg样品中CAP含量为04、20、30、40g对

不同种类样品作加标,其回收率在760%~1090%之间。若采用以往常用的方法,即标准工作液不经过样品前处理步

骤直接经氮气吹干并硅烷化后定容上机分析的方法绘制校正曲线,会使样品的测定值严重偏高。结论:该方法消耗试剂

量少,化费成本省,氯霉素出峰时间稳定,分离效果好,且数据的重现性和准确性都很理想。

关键词水产品;氯霉素残留;气相色谱法

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中图分类号O65771文献标识码A文章编号1004-8685(2006)02-0183-03

动物源性食品中氯霉素的残留对人类的健康构成直接或12试剂

潜在的威胁,特别是氯霉素导致人类再生障碍性贫血,氯霉素氯霉素标准品:Sigma公司,纯度999%,标准溶液用甲醇

的残留也成为国际贸易中的技术壁垒,检出限的要求也越来配制,逐级稀释,使用液浓度为100ng/m;l甲醇:色谱纯,美国

越严格,欧盟由原来的10g/kg降至01~03g/kg。因Fluka公司;正己烷:色谱纯,美国RDH公司;硅烷化试剂(Sy

此,发展快速,灵敏的检测技术,降低方法的检出限成为氯霉lonBFT溶液):99%BSTFA+1%TMCS,美国Supelco公司;乙

素残留检测技术研究的焦点。目前对于氯霉素的检测方法报酸乙酯,国产分析纯,重蒸馏;4%Nal溶液。

1~45

导的很多,主要有G法、L法、负化学源G-MS测13实验步骤

6,78910,11

定法、LC-MS-MS法、微生物法、酶联免疫法、131样品处理取样品500g于100ml具塞离心管中,

12

放射免疫法等。气相色谱法是氯霉素定量测定较为经典的加入乙酸乙酯20ml,30min后,用均质机均质1min,

方法,也是国际上公认的氯霉素定量方法。但氯霉素结构中4000r/min离心5min,将乙酸乙酯层转移到100ml鸡心瓶

含有羟基、硝基等强极性基团,热稳定性差,不易挥发,必须对中。再向离心管中加入15ml清洗过前面用过的均质机头的

其官能团进行酯化、硅烷化或酰化才能进行G测定,硅烷化乙酸乙酯,旋涡混匀器上涡旋混匀,4000r/min离心5min。

2,3

是氯霉素最常用的衍生方