SC 3018-2004水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法.pdf

ICS. 67.050B 50中华人民共和国水产行宁业标准SC/T 3018-2004水产品中氯霉素残留量的测定气相色谱法Determination of chloramphenicol residues in fishery productsGas chromatography2004-01-07 发布2004-03-01实施中华人民共和国农业部发布 中华人民共和国水产行业标准水产品中氮霉素残留量的测定气相色谱法SC/T 3018—2004***中国农业出版社出版（北京市朝阳区麦子店街18号楼）网址： )（邮政编码：100026中国农业出版社印刷厂印刷各地新华书店经销新华书店北京发行所发行***印张0.5字数5千字开本 880mm×1230mm 1/162004年2月北京第1次印刷2004年2月第1版印数：１～１000册书号：16109·305版权专有侵权必究举报电话：（010SC/T 3018—2004前言本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：冷凯良、李兆新、李晓川、王联珠、翟毓秀、陈远惠。1I SC/T 3018—20041水产品中氯霉素残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了水产品中氯素残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水产品可食部分中氯霏素残留量的检测。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经乙酸乙酯提取并浓缩，提取物溶于水，用正已烷脱脂，C：固相萃取柱净化，硅烷化试剂衍生化后，用配有电子捕获检测器的气色谱仪测定，外标法定量。4 试剂所有试剂在氮素出峰处应无干扰峰，最好选择优级纯或色谱纯试剂。4.1氮素标准品：纯度≥99%。4.2甲醇：色谱纯。4.3乙酸乙酯：色谱纯。4.4正已烷：优级纯。4.5氯仿：分析纯。4.6乙：色谱纯。4.7无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。4.8氯化钠：分析纯。4.94%氯化钠溶液：称取氯化钠20g，加水溶解，稀释到500mL。4.10氮霏素标准溶液：准确称取氮霏素标准品0.0250g，用甲醇溶解并定容至50mL,配成浓度为500μg/mL的标准贮备液，置4℃冰箱中保存，保存期不超过3个月。临用前，取此贮备液，用甲醇稀释成浓度为0.100pg/mL.的标准工作液。注：通常的玻璃器血洗涤程序对于从玻璃表面除去痕量氯素不总是很有效的，建议使用甲醇淋洗所有玻璃器皿，以避免污染问题。4.11衍生化试剂:N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)/三甲基氯硅烷(TMCS)体积比99:1。4.12 水：实验用水应符合 GB/T 6682中一级水标准。5仪器实验室常规仪器、设备及下列各项。5.1气相色谱仪：配63Ni电子捕获检测器。5.2电子天平：感量0.0001g。1 SC/T 3018—20045.3均质机。5.4 离心机。5.5旋涡混合器。5.6电热恒温水浴锅。5.7旋转蒸发器。5.8 鸡心瓶:50mL、100mL,细口。5.9²玻璃离心管:50mLc5.10²刻度离心管:5mL,具塞。5.11氮吹仪。5.12Cig固相萃取柱,填料 300 mg。5.13SPE 固相萃取装置。5.14无水硫酸钠柱:砂芯玻璃层析柱中装无水硫酸钠5g。6色谱条件6.1色谱柱;DB-5石英毛细管柱，固定相：SE-54（聚甲基苯基乙烯基硅氧烷）,30m×0.53mm×0.5qum;或与之相当的色谱柱。6.2载气：氮气，线速度29cm/so6.3进样口温度：260℃。6.4温度程序：初始柱温150℃，维持1min，15℃/min升至260℃，维持10min或直到氯霉素已经流出，然后设定30℃/min升至280℃，维持5min，以确保所有的样品已经流出。6.5检测器温度：300℃。6.6进样方式及进样量：无分流方式进样，1μL。6.7检测器：63Ni电子捕获检测器。7 测定步骤7.1样品预处理鱼去鳞、皮，沿背脊取肌肉虾去头、壳、附肢，取可食肌肉部分；蟹、中华整等取可食肌肉部分；样品切为不大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小块后混勾,放置冰箱中冷冻贮存备用。7.2提取将样品解冻，称取样品5g（精确到0.001g）,置于50mL玻璃离心管中，加人乙酸乙酯20mL,均质机均质1min，分散均勾，提取氮索，4000r/min离心3min,将乙酸乙酯层转移到100mL细口鸡心瓶中。再向离心管中加乙酸乙酯10mL，用原均质机均质混合1