GC2MS测定水产品中氯霉素的残留量.PDF

第 22 卷第 1 期 分 析 科 学 学 报 2006 年 2 月 Vol . 22 　No . 1 J OU RN AL O F AN AL YTICAL SCIEN CE Feb . 2006 文章编号 :10066 144 (2006) 0 1006503 GCMS 测定水产品中氯霉素的残留量 1 1 1 1 2 黄冬梅 , 于慧娟 , 李 　庆 , 沈晓盛 , 王 　宏 ( 1. 农业部水产品质量监督检验测试中心 ,上海 200090 ; 2 . 安捷伦中国科技有限公司 ,北京 100022) 摘 　要 :报道了利用气相色谱质谱联用技术分析水产品中氯霉素的残留量 。试样中的 氯霉素用乙酸乙酯提取 ,经正己烷去脂 ,及硅烷化试剂衍生后 ,用配有负化学电离源的 气质联用仪测定 ,选择离子的质量数为 466 、468 、470 、376 。衍生物的峰面积与样品质 μ 量浓度在 0 . 5 ～250 g/ L 范围内呈 良好的线性 ,相关系数为 0 . 9996 。当添加水平为 μ 0 . 5～10 . 0 g/ k g 时 , 回收率为 74 . 8 %～84 . 8 % ,相对标准偏差为 4 . 90 %～8 . 99 % 。 关键词 :水产品;氯霉素 ; GCM S 中图分类号 :O657 . 63 ; R978 . 1 　　　文献标识码 :A 1 　前言 ( ) 氯霉素 Chloramp henicol ,CA P 是第一个全化学人工合成的抗生素 , 由于价廉及其优 良的抗菌性 、稳 定的药性 , 曾在一段时间内作为饲料添加剂和细菌性疾病的治疗用药 ,特别是在水产品中。但氯霉素具有 毒性 ,易引起人体血中毒 ,导致不可逆的再生障碍性贫血 。因此 ,我国已禁止在渔牧养殖中使用氯霉素 ,并 加强了对动物源性食品中氯霉素残留的检测力度 。 ( ) [ 1 ,2 ] 目前 ,报道的氯霉素检测技术方法有 :微生物法 、放射免疫法 、酶联免疫法 EL ISA 、气相色谱法 ( ) [3 ,4 ] ( ) [ 5 ,6 ] [7 ] ( ) GC 、液相色谱法 H PL C 、质谱分析 等 。这些方法各有优劣 ,而配有负化学电离源 N CI 的质 谱法准确可靠 、重复性好 ,检测灵敏度高 。本研究建立了水产品中氯霉素残留检测的气相色谱质谱法 , 以 期为相关部门提供灵敏 、准确 、可靠的检测手段 。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器与试剂 ( ) 6890N/ 5973 I 气相色谱/ 质谱联用仪 美国 ,A gilent 公司 ,配有 电子轰击源 EI 和正负化学电离源 PCI 、N CI , TDL60B 型离心机 ,NEV A PTM 111 型氮吹仪 ,均质器 ,旋转蒸发仪 。 ( ) 氯霉素标准溶液 :准确称取 0 . 025 g 氯霉素标准品 美国 ,Sigma 公司 ,用甲醇溶解并定容至 50 mL , μ 配成 500 g/ mL 的标准储备液 ,置冰箱中