SC_T 3040-2008水产品中三氯杀螨醇残留量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 67.050B 50SC中华人民共和国水产行业标准SC/T 3040-2008水产品中三氯杀螨醇残留量的测定气相色谱法Determination of dicofol residues in aquatic productsby gas chromatography2008-08-07实施2008-08-07 发布中华人民共和国农业部3发布 SC/T 3040—2008前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出。本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（广州）、中国水产科学研究院南海水产研究所。本标准主要起草人：甘居利、林钦、陈洁文、柯常亮、李刘冬、陈培基、杨美兰、王许诺。T SC/T 3040—2008水产品中三氯杀螨醇残留量的测定气相色谱法1 范围本标准规定了水产品中三氯杀螨醇残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水产品中三氯杀螨醇残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法SC/T3016水产品抽样方法。3原理试样加正已烷经超声波提取，硫酸和弗罗里硅土净化，用配电子捕获检测器的气相色谱仪测定三氯杀螨醇残留量，保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料4.1水：符合GB/T6682中一级水的要求。4.2正已烷：色谱纯。4.3弗罗里硅土：层析用，60目～100目，400℃加热4h，冷却至室温，于干燥器中贮存备用。4.4无水硫酸钠：分析纯，650℃加热4h,冷却至室温，于干燥器中贮存备用。4.5玻璃层析柱：柱长200mm，内径10mm，底部带砂芯滤层、磨口玻璃或聚四氟乙烯旋塞。用6mL正已烷（4.2）湿法装柱，自下而上依次装填弗罗里硅土（4.3）60mm无水硫酸钠（4.4）30mm。4.6甲醇：色谱纯。4.7浓硫酸：优级纯。4.8二氯甲烷：色谱纯。4.9正已烷-二氯甲烷混合溶液：正已烷十二氯甲烷=4十1。4.10三氯杀螨醇标准物质：纯度≥99%。4.11三氯杀螨醇标准溶液4.11.1标准贮备液称取三氯杀螨醇标准物质0.0250g，置于烧杯内，在室温下用甲醇（4.6)溶解，转入容量瓶定容至50mL，摇匀，配成浓度为500μg/mL的标准贮备液，5℃以下避光保存。4.11.2标准中间液在室温下取标准贮备液1.00mL，在25mL容量瓶中用甲醇（4.6）稀释定容，摇匀，配成浓度各为20.0μg/mL的标准中间液。4.11.3标准使用液1 SC/T 3040—2008在室温下取标准中间液1.00mL，在20mL容量瓶中用正已烷（4.1）稀释定容，摇匀，配成浓度为1.00 μg/mL的标准使用液。4.11.4标准系列溶液在室温下分别取标准使用液0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、2.00mL、4.00mL，分别在10mL容量瓶中用正已烷（4.1)稀释定容，摇匀，配成浓度为0μg/mL、0.001μg/mL、0.002μg/mL、0. 004 μg/mL、0. 008 μg/mL、0. 120 μg/mL、0. 200 μg/mL、0. 400 μg/mL的标准系列溶液。5仪器设备5.1气相色谱仪：配63Ni微电子捕获检测器。5.2分析天平：感量0.0001g、0.001g。5.3离心机：5000r/min以上。5.4旋涡混合器。5.5旋转蒸发器。5.6超声波振荡器。5.7均质机。5.8鸡心瓶：50mL、100mL,均配磨口塞。5.9离心管：10mL,配磨口塞。6测定步骤6.1试样制备按SC/T3016的规定。6.2提取称取均质试样1g（准确至0.001g），放入10mL离心管底部，加入正已烷（4.2）5mL浸泡30min后，超声波提取15min，4000r/min离心5min，将上层澄清提取液转入50mL鸡心瓶；另用正已烷（4.2)5mL浸泡离心管中残渣10min，重复提取一次；合并上层澄清提取液入50mL鸡心瓶，于45℃水浴减压旋转蒸发至近干。6.3硫酸净化用3mL正已烷（4.2)分3次洗涤鸡心瓶内壁，洗涤液转移至另一10mL离心管。向离心管内滴加3mL浓硫酸（4.7），用玻棒上下搅拌50次～60次，5000r/min离心10min，至上层正已烷澄清。用玻璃吸管小心吸除下层硫酸，再次滴加3mL浓硫酸（4.7)净化正已烷层，直到硫酸层基本无色。6.4柱层析净化调节层析柱（4.6)底部旋塞，将柱内正已烷液面调整