DB37T 2095-2012 水产品中乙酰甲喹残留量的测定 液相色谱法 .docx
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DB37
山东省地方标准DB37/T2095—2012
水产品中乙酰甲喹残留量的测定液相色谱法
DeteminationofMequindoxResiduesinFisheryProductsbyHPLC
2012-03-21发布2012-05-01实施
山东省质量技术监督局发布
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DB37/T2095—2012
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省海洋与渔业厅提出。
本标准由山东省海洋渔业标准化专业技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省海洋水产研究所、山东省水产品质量检验中心。
本标准主要起草人：宫向红、邹荣婕、徐英江、张世娟、李佳蔚、任传博、张华威。
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DB37/T2095—2012
水产品中乙酰甲喹残留量的测定液相色谱法
1范围
本标准规定了水产品中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于水产品中乙酰甲喹残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品用二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶液提取，正己烷去脂，用高效液相色谱仪进行测定，外标法定量。
4试剂和材料
4.1所用试剂除另有规定外，均为分析纯。4.2试剂和材料主要包括：
——试验用水：应符合GB/T6682中一级水的规定；
——二氯甲烷；——乙酸乙酯；
——甲醇：色谱纯；——正己烷；
——二氯甲烷-乙酸乙酯混合提取液：二氯甲烷体积分数为75%；——乙酰甲喹标准品：纯度≥99%；
——乙酰甲喹标准贮备溶液：准确称取0.01g（精确至0.0001g）乙酰甲喹，用甲醇溶解并定容至100mL，配成浓度为100μg/mL的标准贮备液，置4℃冰箱保存，保存期不超过3个月；
——乙酰甲喹标准工作液：取乙酰甲喹标准贮备液，用流动相稀释成浓度范围为0.05μg/mL～1μg/mL的标准工作液。
5仪器和设备
主要包括：
——高效液相色谱仪，配有紫外检测器；——旋转蒸发仪；
——离心机：7000r/min；
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——分析天平：感量0.00001g；——天平：感量0.01g；
——超声波清洗器；——旋涡混合器；
——具塞玻璃离心管：10mL；
——100mL梨形瓶；
——50mL塑料离心管；
——微孔滤膜：有机系，0.45μm。
6试样测定
6.1样品的制备
虾类去头、壳、肠线，贝类、蟹类去壳，鱼类去骨、内脏。取可食部分用高速分散匀质机匀浆，备用。如不能及时检测，-18℃以下冷冻保存备用。
6.2样品的提取
称取匀浆后的样品5g（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加20mL二氯甲烷-乙酸乙酯混合提取液，振摇混匀，超声提取15min，4000r/min离心10min，将提取液移至100mL梨形瓶中，残渣用15mL二氯甲烷-乙酸乙酯混合提取液重复提取1次，合并上清液于上述梨形瓶中，40℃旋转蒸发至近干。
6.3样品的净化
向蒸发至近干的梨形瓶中加入1.00mL流动相，漩涡溶解残渣，转移至10mL具塞离心管中，加入5mL正己烷，漩涡混合1min，4000r/min离心10min，弃去上层正己烷，下层溶液过0.45μm微孔滤膜后，供液相色谱分析。
6.4测定
6.4.1色谱条件
主要包括以下几项：
a)色谱柱：MGC18柱,250mm×4.6mm（i.d.），5μm；或性能相当者；
b)流动相：甲醇-水（甲醇体积分数为50%）；
c)流速：0.8mL/min；
d)检测波长：373nm；
e)柱温：30℃;
f)进样量：20μL。
6.4.2标准曲线绘制
取乙酰甲喹标准贮备液，用流动相稀释成适当浓度的系列标准工作液。分别取20μL进样，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算线性方程。
6.4.3液相色谱测定
在6.4.1色谱条件下对样品溶液进行测定，响应值应在仪器检测线性范围内。标准品保留时间参考值为：5.632min(见附录A)。
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7空白试验
除不加试样外，均按6进行测定。
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