气相色谱法定量分析原乙酸三乙酯.pdf

第 卷第 期 色 谱 年 月 气相色谱法定量分析原乙酸三乙酯Ξ 朱京平 朱京科 杭州大学中心实验室 杭州 浙江大学化工系 杭州 提 要 应用气相色谱法测定制备原乙酸三乙酯反应产物中产品质量 使用热导检测器 柱温 时 在装填 ∀ ε 涂渍的 担体的不锈钢柱上 产品原乙酸三乙酯与其它组分得到分离 采用外标法进行定量分析 相对 ∀ 误差小于 ∀ 关键词 气相色谱法 原乙酸三乙酯 定量分析 分类号 前言 内检测器线性较好∀ 原乙酸三乙酯主要用于染料 制药 照相业 中 对它的分析方法报道很少 本文探索采用填充 ∀ ∀ 柱气相色谱法进行定量分析∀ 经过对固定液操作条 件的优选建立起能满足生产要求的定量分析方法∀ 实验部分 仪器与试剂 型气相色谱仪 原乙酸三乙酯标 样 自制 所有固定液及担体均为色谱级 其余试剂 均为分析纯∀ 定性定量分析 分析操作条件 固定液 载体 担体 色谱柱 不锈钢柱 检测器 热导池 ≅ ∀ 图 标样溶液色谱图 经实验确定的工作条件 载气为氢气 柱温 汽 ε Φιγ Χηροατογρα οφστανδαρδσαλε 化温度ε 检测器温度ε 桥流 衰减 纸速 ∀ 定性分析 根据制备原乙酸三乙酯方法原 理 反应产物中除存在产品和过量的原料乙醇外 还 可能存在副产物乙酸乙酯∀ 对三者纯样配制的标 准溶液进行色谱分析 得图 所示色谱图 其中峰 ∀ τ 是原乙酸三乙酯 峰 τ 是乙酸乙酯和乙醇 另外 分析试样可得 ∀ 到与图 一致的色谱图 说明试样中原乙酸三乙酯 ∀ 能获得很好的分离可以作为定量分析峰∀ 定量分析 由于乙醇和乙酸乙酯在所述操 作条件下不能很好的分离 不易采用归一化法 这里 ∀ 应用外标法∀ 图 检测器 及校正曲线 的线性关系图 检测器线性 由标样