定性定量分析第六节第十四章气相色谱法64课件.pptx

定性定量分析第六节第十四章气相色谱法

（1）保留值定性：（2）保留指数定性：（3）官能团分类定性：依次分别通入官能团分类试剂，观察是否反应。（4）与其他分析仪器联用：目前比较成熟的联用仪器有GC-MS、GC-FTIR。1.定性分析第六节定性定量分析

（1）峰面积的测量：（2）定量校正因子：（3）定量计算方法①归一化法：②外标法：③内标法：2.定量分析第六节定性定量分析A＝1.065hW1/2

例14-1合成药物分析（维生素E胶丸中维生素E的含量测定）（1）色谱条件和系统适用性试验：以硅酮(OV-17)为固定相，涂布浓度为2%，或以HP-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷）为分析柱；柱温为265℃。理论塔板数按维生素E峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。（2）校正因子的测定：取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，作为内标溶液。另取维生素E对照品约20mg精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶液。取1~3μl注气入相色谱仪，计算校正因子。（3）测定法：取内容物，混合均匀，取适量（约相当于维生素E20mg）精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解。取1~3μl注入气相色谱仪，测定，计算，即得。3.气相色谱法的应用第六节定性定量分析

例14-2复方制剂分析（4种中药胶膏剂中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的气相色谱法测定）用GC法同时测定伤湿止痛膏、安阳精制膏、风湿跌打膏和风湿止痛膏中的樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的方法灵敏、准确、重现性好、适用性强。（1）色谱条件与系统适用性试验：玻璃柱（3mm×3m），固定相为聚乙二醇（PEG）-20m（10%），FID检测器。载气N2压力为60kPa，流速为58ml/min；H2压力为70kPa，空气压力为15kPa。柱温为130℃，进样器/检测器温度为170℃。（2）试样测定及结果：以萘为内标物，采用内标物预先加入法，用挥发油测定器蒸馏制备供试液。4种制剂试样中的樟脑、薄荷脑、冰片（异龙脑和龙脑）、水杨酸四酯及内标物萘均得到良好的分离。实验结果表明，樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸四酯的加样回收率都大于95.54%（RSD≤2.8%）。第六节定性定量分析3.气相色谱法的应用

例14-3体内药物分析（毛细管气相色谱法测定5-单硝酸异山梨酯的血药浓度）（1）色谱条件：AlltechSE-30毛细管柱，15m×0.25mm，0.25μm(SGE)；分流/不分流进样衬管（4mm，去活化）；进样温度为180℃，ECD温度为225℃，术前压为90kPa，载气流速为1.2ml/min，阳极吹扫为4ml/min，隔垫吹扫为4ml/min，尾吹为50ml/min；采用分流进样，分流比为50：1；程序升温：初始温度10℃，维持3分钟，然后以5℃/min升至115℃，再以50℃/min升至200℃，维持1.5分钟。（2）试样测定及结果：以2-单硝酸异山梨酯为内标，血样经正己烷-乙醚（1：4）提取液2次萃取后，分离有机相，氮气下浓缩，甲苯溶解进样。标准曲线在24～1200ng/ml浓度范围内，r=0.9993，日内、日间RSD为3.29%～9.50%，平均回收率为101.66%±1.11%。方法的准确度高、专一性强、简便易行，可以满足血药浓度测定及药动学研究的需要。3.气相色谱法的应用第六节定性定量分析

小结第十四章气相色谱法气相色谱法的分类按固定相状态可分为气-固色谱、气-液色谱按色谱原理可分为吸附色谱、分配色谱按色谱柱可分为填充柱色谱法、毛细管柱色谱法色谱分析常用术语基线、色谱峰、峰高、峰面积、色谱峰宽度、拖尾因子、保留值、选择因子、分离度气相色谱法的理论塔板理论：速率理论：H=A+B/u+Cu色谱柱固定相流动相气-液色谱载体固定液气-固色谱氮气氢气

小结第十四章气相色谱法主要有噪声和漂移、灵敏度、检测限类型质量型检测器：氢焰离子化检测器（FID）浓度型检测器：热导检测器（TCD）性能指标检测器试样的处理载气条件色谱柱及柱温的选择其他条件的选择汽化室温度检测室温度保留值定性保留指数定性峰面积的测量定量校正因子官能团分类定性定量计算方法分离操作条件的选择定性定量分析定性分析定量分析

第十四章气相色谱法THANKS谢谢观看