气相色谱归一化法定量分析 1.docx

气相色谱归一化法定量分析 1 气相色谱归一化法定量分析1 气相色谱归一化法定量分析lpar;1rpar; 气相色谱归一化法定量分析 1.掌握气相色谱中利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法2.掌握测定质量校正因子的方法。 3.掌控面积校正归一化法定量的基本原理和测定方法。4.自学色谱操作方式技术。二、实验原理 2.1纯物质对照法定性分析 各种物质在一定的色谱条件（紧固自得操作方式条件等）下存有各自确认的保留值，因此保留值可以做为一种定性指标。对于直观的多组分混合物，若其中所有试样组分均为未知且它们的色谱峰均能够分离，则可以将各个色谱峰的保留值与各适当的标准试样在同一条件下税金的保留值展开对照比较，就能够确认各色谱峰所代表的物质，这就是氢铵物质对照法定性的原理。该法就是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。以留存时间做为定性指标，虽然方便快捷，但由于留存时间的测量受到载气流速等色谱操作方式条件的影响很大，可靠性极差；若使用仅与柱保守紧固二者种类有关而受其他操作方式条件影响的相对保留值ris做为指标，则更适宜用作色谱定性分析。相对保留值ris定义为： tri?tmtrs?tm 式中tm,tri,trs分别为死去时间，被测组分i及标准物质s的调整留存时间；tri,trs为被测组分i及标准物质s的留存时间。 校正因子的测量：色谱分析中。几乎都要用到校正因子。校正因子有绝对校正因子和相对校正因子。 绝对校正因子fi就是指i物质进校量mi与它的峰面积ai或峰高hi之比： mim或fi?iaihi 只有在仪器条件和操作方式条件严苛恒定的情况下，一种物质的绝对校正因子才就是平衡值，才存有意义。同时，必须精确测量绝对校正因子，还建议韦祖兹物质，并能够精确晓得入样量mi，所以它的应用领域受到限制。 相对校正因子是指i物质的绝对校正因子与作为基准的s物质的绝对校正因子之比。可以表示为： 测量相对校正因子，只需酿制i和s的质量比mims为未知的标样，进样后测到它们的峰面积之比asai，即可排序出来fis。进样多少，不必精确计量，所以相对校正因子更容易测量。而且，只要就是同类检测器。色谱条件不同时，相对校正因子基本上维持恒定。采用中不必要操作方式条件严苛相同，适应性和通用性更弱。氢铵物质可以自行测量，没氢铵物质时，可以 以引用文献中的相对校正因子。 2、归一化法定量：归一化法定量的依据就是，当样品的所有组分均出来峰时，那么 代表了样品的进样量，其某一部分的进样量则为fiai，i组分的成分的百分率为： ?100%＝?100%＝m样f1a1?f2a2???fnan i所以归一化法测定时，就是在测知组分的相对校正因子后，将样品中所有组分的峰面积测出，按此式计算各组分的百分含量。归一化法的优点是：简便、准确、定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载的范围内)、操作条件略有变化时对结果影响较小。 缺点就是：必须所有组分在一个分析周期内都流入色谱柱，而且检测器对它们都产生信号。不适合微量杂质的含量测量。 本实验以苯作为标准试剂，利用保留时间和相对保留值对混合物中丙酮、苯、乙酸乙酯、甲苯进行定性分析。本实验通过测量混合物试样中丙酮、苯、乙酸乙酯、甲苯各组分峰面积，用面积校正归一化法计算各组分的质量分数。 三、实验仪器及试剂 1.仪器：气相色谱仪；氮气钢瓶；毛细管柱；10μl微量进样器2.试剂：乙酸乙酯，苯，甲苯,丙酮（均为分析纯）高纯n2；3.实验条件：毛细管柱规格为agilent19091j-413,30m*320μm*0.25μm，最高使用温度325℃，载气为氮气柱前压力0.1mpa，柱温70℃，汽化温度150℃。检测器为fid检测器。 酿制混合试样，在三只10ml的容量瓶内按照约1：1的比例丙酮：苯、乙酸乙酯：苯、甲苯：苯，用天平精确秤每个混合试样中各组分的质量，容器水泵。根据实验条件，按照色谱仪操作步骤调节至C165样状态。 分别吸取上述各种分析混合组分0.5μl，依次进样，记录色谱数据（保留时间和峰面积）。吸取已加入0.5μl苯的未知混合试样进样，记录色谱数据（保留时间和峰面积）。五、数据处理 (1)入样量记录各色谱图中组分的留存时间tri苯的留存时间trs(以苯做为校准物质)并把数据归入下表。 记录各组分的峰面积a、称量的质量m列入下表中。以苯为标准物质计算mi/ms,ai/as和fi等值列入下表中 测量未明试样中各组分的tr，然后与上奏所列的值展开对照比较，确认未明试样的各个组 1、为什么可以利用色谱峰的保留值