气相色谱法测定乙酸乙酯.ppt

气相色谱法测定乙酸乙酯 实验目的 巩固气相色谱的基本操作技术 掌握利用保留值对物质定性的方法 实验原理 在确定的色谱条件下，每一种物质具有一定的保留值，这是色谱定性的重要依据。 利用色谱定性往往需要标准物作对照 死时间：不被固定相保留的组分（如空气）通过色谱柱所需的时间 保留时间：从进样开始到色谱峰出现最大值所用的时间 调整保留时间：某一组分在固定相中停留时间的总和 实验内容 乙酸乙酯 色谱条件 仪器：普析GC1100气相色谱仪 色谱柱：2 m×3 mm不锈钢柱（PEG-20M）； 温度：柱温箱：90℃， 检测器：130℃， 气化室：120℃； 流速： 氮气分压表：0.35MPa，仪器稳压表： 0.10MP 氢气分压表：0.40MPa，仪器稳压表：0.05MPa 空气分压表：0.40MPa，仪器稳压表：0.08MPa 实验步骤 （1）检查气路连接是否完好，如有漏气必须处理如无则正常开机；开机前通载气十分钟，调节压力及流量，使分压显示0.3-0.4MPa，然后打开仪器的稳流阀至0.1MPa左右； （2）打开空气源，调节压力至0.4MPa，打开氢气源，调节压力至0.4MPa，打开主机电源，打开电脑；打开色谱工作站 （3）开控温部件，分别设定柱温、检测器温度、气化室温度，参数达到要求后，打开仪器上氢气稳压阀，此时将氢气压力设为0.1-0.15MPa ，点火，点着火后将氢气压力调回0.05MPa，并观察火是否熄灭 （4）打开色谱控制软件N2000，设置数据采集参数，设置文件名，观察基线，基线稳定后可以进样分析。 （5）洗涤微量注射器：以丙酮或乙醇为洗涤液，在用样品洗涤几次后，准备进样，同时，按下信息采集器对数据进行采集。 （6）记录数据 关机 （1）先关闭氢气、空气，设置汽化室，柱温和检测器50℃，待检测器等各路温度下降至设定值时关闭氮气气源。 （2）关闭气源后，待压力下降至零，将减压阀的T形阀杆逆时针方向旋松。同时将主机上的稳压阀旋松关闭。 注意事项及方案选择说明 1、柱温：柱温不能高于固定液最高使用温度，否则会造成固定液大量挥发或流失。同时，柱温至少必须高于固定液的熔点，这样才能使固定液有效地发挥作用。 2、气化室温度： 气化室温度取决于样品的挥发性、沸点及进样量。可等于样品的沸点或稍高于沸点，以保证迅速完全气化。但一般不要超过沸点50℃以上，以防样品分解。对于稳定性差的样品可用高灵敏度检测器，降低进样量，这时样品可在远低于沸点温度下气化。 3、检测室温度： 为了使色谱柱的流出物不在检测器中冷凝而污染检测器，检测室温度需高于柱温。一般可高于柱温30～50℃左右，或等于气化室温度。但若检测器温度太高，热导检测器灵敏度降低。 4、进样量：氢火焰检测器小1μL。 5、微量注射器要保持清洁，轻拿轻放。使用微量注射器时，切记不要把针芯拉出针筒外，注射器注射时切勿用力太猛，以免把针芯顶弯。也不要 用手接触针芯。 6、只有在点火前才能通入氢气，以免氢气存积产生危险和事故。 谢谢！ * * * *