微波辅助衍生-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法检测牛奶中氨基糖苷类抗生素残留.pdf

现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2014, Vol.30, No.4 微波辅助衍生-离子液体分散液液微萃取-高效液相 色谱法检测牛奶中氨基糖苷类抗生素残留 1 2 1 1 1 王志兵 ，高杨 ，刘洋 ，解耸林 ，张凤清 （1.长春工业大学化学与生命科学学院，吉林长春 130012）（2.阜新市科学技术局，辽宁阜新 123000） 摘要：将微波辅助衍生法与离子液体分散液液微萃取法相结合，建立了牛奶中链霉素、庆大霉素、卡那霉素、妥布霉、小诺霉 素、阿米卡星和新霉素等 7 种氨基糖苷类抗生素（AGs ）的快速萃取、衍生方法。本研究以氯甲酸芴甲酯（FMOC-Cl ）为衍生试剂， 1-辛基-3- 甲基咪唑六氟磷酸盐（Omim]PF6 ）为提取剂，甲醇为分散剂，将微波辅助衍生和离子液体分散液液微萃取相结合，使目标 化合物被衍生的同时被萃取和富集到离子液体中，并通过高效液相色谱荧光检测器进行定量检测。实验结果表明，各化合物在线性范 围内具有较好的线性关系（r0.9989 ），检出限为0.11~0.57 µg/L。加标样品回收率在91.95~106.33%之间，其 RSD 为 1.39~5.92%。本 法操作简单，灵敏度高，结果可靠，可广泛应用于牛奶样品中氨基糖苷类抗生素的检测。 关键词：微波衍生；离子液体；分散液液微萃取；氨基糖苷类抗生素；牛奶；高效液相色谱 文章篇号：1673-9078(2014)4-260-267 Determination of Aminoglycosides Residues in Milk by Microwave-assisted Derivatization and Ionic Liquid-based Dispersive Liquid-liquid Microextraction Coupled with HPLC 1 2 1 1 1 WANG Zhi-bing , GAO Yang , LIU Yang , XIE Song-lin , ZHANG Feng-qing (1.College of Chemistry and Life Science, Changchun University of Technology, Changchun 130012, China) (2. Fuxin Science and Technology Bureau, Fuxin 123000, China) Abstract: A new method based on simultaneous microwave-assisted derivatization and ionic liquid-based dispersive liquid-liquid microextraction was developed for the derivatization and extraction of aminoglycosides (AGs) including streptomycin (STR), gentamicin (GEN), kanamycin (KAN), tobramycin (TOB), micronomicin (MIC), amikacin (AMI) and neomycin (NEO) in milk samples. In the experiment, 9-fluorenylmethyl c