固相萃取2高效液相色谱法测定烟草样品中10种多酚.pdf

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 3期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 3月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 359 ～362 固相萃取 高效液相色谱法测定烟草样品中 10种多酚 1 1 1 2 1 张 　甜 　董学畅 　吴方评 　杨光宇 　乔永峰 1 ( ) 2 ( ) 云南民族大学化学与生物技术学院 , 昆明 650031 　　 云南烟草科学研究院 , 昆明 650 106 摘 　要 　研究了用固相萃取预分离 ,高效液相色谱法测定烟草样品中的 10 种植物多酚 。烟草样品中的多酚 ( μ ) 提取液用 Sep ParkC18固相萃取小柱预分离脱脂 , 以 W aters NovaPakC18 3. 9 mm ×150 mm , 5 m 色谱柱为 固定相 , 0. 05 mo l/L 磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相 ,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离 ; 用紫外二级管矩阵检测器检测 ,得出各组分在其最大吸收波长下的色谱图 ,根据该色谱图的峰面积定量 ,并用 紫外光谱图对烟草中主要多酚进行辅助定性 。标准回收率为 94% ～105% ; R SD 为 1. 3% ～1. 5% 。用该方 法测定了烟草样品中的 10种植物多酚 ,结果令人满意 。 关键词 　高效液相色谱 ,固相萃取 ,多酚 ,烟草 1　引　　言 植物多酚是烟草中一类重要物质 ,其在烟草中的含量对烟草质量有重要影响; 因而研究烟草及其制 品中的植物多酚具有重要意义 [ 1, 2 ] 。烟草多酚的测定方法主要有分光光度法 、气相色谱法和液相色谱 法等 [ 3～6 ] 。光度法准确性较差而且只能近似测定总量 ;气相色谱法需要复杂的衍生化 ;传统的液相色谱 法样品前处理时需用有机溶剂对样品进行脱脂处理 ,操作较麻烦 ,且会造成多酚损失 。近年来固相萃取 技术已在分析化学中得到广泛应用 [ 7～11 ] ,实验研究了用 W aters Sep ParkC18 固相萃取小柱预分离脱脂 , 高效液相色谱分离测定烟草中主要成分多酚 ;并通过紫外光谱图对主要多酚作辅助定性 。该方法可同 时测定烟草中的 10种多酚 ,将其用于烟草样品分析 ,取得满意结果 。 2　实验部分 2. 1　仪器和试剂 ( ) ( A llaince高效液相色谱 质谱联用仪 美国 W aters公司 ,包括 2690 分离系统 四元泵 、柱温箱及 自 ) ( ) 32 动进样器 ; 996 PDA 紫外二极管矩阵检测器 ; M illenn ium 色谱管理软件 。甲醇为高效液相色谱专用 ( ) ( ) F luka公司 ;水为石英亚沸蒸馏水并用 M illiQ50 美 国 M illipore 公司 超纯水仪处理 , 电阻率 ≥