固相萃取高效液相色谱法同时测定牛组织中三氮脒和氯化.PDF

２０１７年９月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．９ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ９９５～１００２ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．０４０３３ 固相萃取⁃高效液相色谱法同时测定牛组织中三氮脒和 氯化氮氨菲啶残留 周雨卉，　 曾振灵，　 余静贤，　 刘　 戎，　 潘丽花，　 钟秋玉，　 陈　 红∗ （华南农业大学兽医学院，国家兽药残留基准实验室，广东 广州 ５１０６４２） 摘要：建立了固相萃取⁃高效液相色谱同时检测牛组织中三氮脒（ＤＩＭ）和氯化氮氨菲啶（ＩＳＭ）残留的分析方法。 针 对不同的组织样品采用不同比例的水⁃乙腈溶液提取药物，结合Ｏａｓｉｓ ＷＣＸ 固相萃取小柱净化富集。 采用Ｓｐｈｅｒｉ⁃ × ｓｏｒｂ ＣＮ柱（２５０ ｍｍ ４６ ｍｍ，５ μｍ）对药物进行分离，以乙腈和００５ ｍｏｌ／ Ｌ 甲酸铵溶液（ｐＨ ２４）为流动相，梯 度洗脱，紫外检测波长为３８０ ｎｍ。 牛组织中ＤＩＭ和ＩＳＭ 的检出限（Ｓ／ Ｎ≥３）为００１ｍｇ／ ｋｇ，定量限（Ｓ／ Ｎ≥１０）为 ００２５ ｍｇ／ ｋｇ。 牛组织中ＤＩＭ和ＩＳＭ在各自的线性范围内线性关系良好（ｒ≥０９９９３）。 ＤＩＭ 和ＩＳＭ在低、中、高 ＝ ＝ 添加水平下的回收率为８２２％～９７６％，日内精密度和日间精密度分别为０３％～５２％ （ｎ ５）和 １３％～５２％ （ｎ １５）。 结果表明，建立的方法重复性好，灵敏度高，操作简便，适用于牛组织中ＤＩＭ和ＩＳＭ 的残留检测。 关键词：高效液相色谱；固相萃取；多残留检测；三氮脒；氯化氮氨菲啶；牛组织 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０９⁃０９９５⁃０８ Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉｍｉｎａｚｅｎｅ ａｃｅｔｕｒａｔｅ ａｎｄ ｉｓｏｍｅｔａｍｉｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｃａｔｔｌｅ ｔｉｓｓｕｅｓ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗｉｔｈ ｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ＺＨＯＵ Ｙｕｈｕｉ，ＺＥＮＧ Ｚｈｅｎｌｉｎｇ，ＹＵ Ｊｉｎｇｘｉａｎ，ＬＩＵ Ｒｏｎｇ，ＰＡＮ Ｌｉｈｕａ， ＺＨＯＮＧ Ｑｉｕｙｕ，ＣＨＥＮ Ｈｏｎｇ∗ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ ＶｅｔｅｒｉｎａｒｙＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｓｏｕｔｈ ＣｈｉｎａＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｆｅｒｅｎｃｅＬａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ ＶｅｔｅｒｉｎａｒｙＤｒｕｇ Ｒｅｓｉｄｕｅｓ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６４２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒｙｐａｎｏｃｉｄａｌ ｄｉｍｉｎａｚｅｎｅ ａｃｅｔｕｒａｔｅ （ＤＩＭ） ａｎｄ ｉｓｏｍｅｔａｍｉｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ （ＩＳＭ）ｔｈａｔ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｂｅｎｚａｍｉｄｉｎｅ ｇｒｏｕｐｓ ｉｎ ｃａｔｔｌｅｔｉｓｓｕｅｓ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ