固相萃取结合高效液相色谱法测定人体.PDF

第30卷第6期第54 4页 同济医科大学学报 2001年12月 Acta Univ Med Tongji Voi 30 No．6 P．544 DeC 2001 固相萃取结合高效液相色谱法测定人体 血浆中氟罗沙星的含量 郭均平 彭才勤 冯印杰 严华秀 邹琼 刘维华 范例 武警湖北总队医院药局，武汉430061 摘要建立固相萃取结合HPLC高教液相色谱法对人体血浆中的氟罗沙星古量进行检测，为氟罗沙星的体内血药 浓度监测和人体药代动力学研究提供测定方法。血样经固相萃取法处理，HPLC一高效液相色谱紫外检测法测定，外标法 定量。结果发现：本文建立的方法血样处理简单、杂质少、干扰小．高、中、低浓度的平均回收率平均为92．7B％，在 氟罗沙星体内治疗浓度范围内，检测线性关系良好。日内误差与日间误差均低于10％，精密度和准确度都能满足药动 学研究及血药浓度监测的要求。结果提示：固相萃取结合HPLC高效液相色谱法测定血浆氟罗沙星浓度重复性好、干扰 小，是一种较为理想的测量方法。 关键词氟罗沙星} 固相萃取； 色谱法，高压液相 中圈法分类号R978，1， R446．1 Determination of Fleroxacin in PIasma by HPLC Guo Junping，Peng Caiqin，Feng Yinjie et al 工kpd“Ⅲ∽f of Pharmacology，Hubei Provincial Carps Hospital， Chinese People’5 Armed Police Forces，Wuhan 430061 Abstraet A method for determination of fleroxaein concentration i“plasma bv HPLC was established in order tO monitor the plasma concentration of fleroxacin and study the pharmacokinetics of human bodY．The fieroxacin concentrations in plasma through solid—phase extraction(SPE)were determined by HPLC method． It was found that the average recovery rate of fleroxacin with high，middle or low concentrations was 92．7％． RSD of intra—day and inter—day were less than 10％．It Was concluded that the SPE—HPLC method for deter- mination of plasma fleroxacin concentration was an ideal one． Key words fleroxacin： soKd—phase extraction：HPLC 氟罗沙星(fleroxacin，FLRX)为第三代喹诺酮 类新型抗生素，该药抗菌谱广，对革兰氏阳性和阴 性细菌均有良好抗菌活性。氟罗沙星还具有吸收完 全，血浆蛋白结合力低、组织穿透性好、半衰期长 等特点“]，在体内容易蓄积，或造成患者肝肾损害。 进行体内氟罗沙星药物浓度的测定，并根据测定结 果制订合理的给药方案，既能保证安全用药，又能 避免给患者造成不必要的浪费。文献报道体内氟罗 沙星的血药浓度和尿药浓度的测定多采用荧光分析 法[1“]。本研究采用固相萃取结合HPLC高效液相 色谱紫外检测方法对人体血浆内氟罗沙星浓度进行 检测。 1材料与方法 1．I仪器 HPLC仪系统600型高压控制泵(美国Waters 郭均平，男，l 971年生，药师 公司)i Sep—pak固相萃取小柱(美国Waters公司)， 2487紫外检测器(美国Waters公司)，MILLENNI— uM”数据处理系统(美国Waters公司)，wH，1微 型漩涡混合仪(上海泸西分析仪器厂)。 1．2材料 氟罗沙星对照品：氟罗沙星(常卅I制药厂提供， 含量为99．8％)；枸橼酸(分析纯，批号991208，宜 昌化学试剂厂)；乙腈(色谱纯，批号970421，山东 省蜀王实业总公司化工厂)；重蒸馏水(本院制剂 室提供)。 1．3实验方法 1．3．1 色谱条件：色谱柱：Nov—pak C，。色谱柱 (3．9 mm×150 mm，美国Waters公司)；流动相： 0．05 mmol／L枸橼酸；乙腈(80：10，“三乙胺调 pH=4．0)；流速：0．7 ml／min；柱温：室温；检测波 长：286 nm。