保健食品中芦荟甙的测定（高效液相色谱法）.doc

保健食品中芦荟甙的测定（高效液相色谱法）1.范围中国药品保健食品网 本方法规定了芦荟胶囊、芦荟片剂、芦荟汁等保健食品种芦荟甙含量的测定方法。中国药品保健食品网 本方法适用于芦荟胶囊、芦荟片剂、芦荟汁等保健食品中芦荟甙的测定。中国药品保健食品网 本方法的最低检出量10mg。中国药品保健食品网 本方法的最佳线性范围：0～100μg/mL??y=1124194x+3215：线性关系r＝0.9999中国药品保健食品网 2.原理中国药品保健食品网 用甲醇+水(55+45)作为溶剂，提取试样中的芦荟甙，经高效液相色谱仪C18柱分离，紫外检测器293nm条件下检测，以芦荟甙保留时间定性，峰面积定量。中国药品保健食品网 3.试剂中国药品保健食品网 （1）甲醇：色谱纯。中国药品保健食品网 （2）水：重蒸水。中国药品保健食品网 （3）芦荟甙标准品：纯度≥98%。中国药品保健食品网 （4）芦荟甙标准溶液的制备：准确称取芦荟甙标准品10mg，加流动相甲醇＋水（55+45）溶解并移入100mL容量瓶中，定容至刻度。中国药品保健食品网 4.仪器设备中国药品保健食品网 （1）高效液相色谱仪，附紫外检测器。中国药品保健食品网 （2）色谱柱?C18（以十八烷基键合硅胶填料为填充剂）或具同等性能的色谱柱，150mm×6mm，5μm。中国药品保健食品网 （3）超声波清洗器。中国药品保健食品网 （4）C18净化富集柱?C18预柱子装量0.5g，分配型。中国药品保健食品网 （5）离心机3000r/min。中国药品保健食品网 5.色谱分离条件中国药品保健食品网 （1）流动相：甲醇+水55+45。中国药品保健食品网 （2）流速：1mL/min。中国药品保健食品网 （3）柱温：40℃。中国药品保健食品网 （4）检测波长：?293nm。中国药品保健食品网 （5）灵敏度：0.016AUFS。中国药品保健食品网 （6）进样量：10μL。中国药品保健食品网 6.分析步骤中国药品保健食品网 （1）试样制备中国药品保健食品网 ????将固体试样粉碎成粉末状，混匀。准确称取上述经处理后的试样1.00g于50mL容量瓶中，加检测用流动相30mL溶解，经超声振提5min加流动相定容50mL，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm）过滤，芦荟汁饮料直接经0.45μm滤膜过滤。中国药品保健食品网 （2）测定步骤中国药品保健食品网 ????分别精密吸取标准溶液和试样溶液10μL注入高效液相色谱仪，依上述色谱条件，以保留时间定性，用外标法计算试样中芦荟甙的含量。中国药品保健食品网 7.计算公式中国药品保健食品网 ????A1×C×V中国药品保健食品网 X=?—————中国药品保健食品网 ?????A2×m????????????????????????中国药品保健食品网 ?式中：中国药品保健食品网 X—试样中芦荟甙含量mg/g（mg/?mL）；中国药品保健食品网 A1—试样中芦荟的峰面积；中国药品保健食品网 C—标准溶液浓度，mg/?mL；中国药品保健食品网 A2—标准液中芦荟甙的峰面积；中国药品保健食品网 V—试样定容体积，mL；中国药品保健食品网 m—试样质量，g（mL）中国药品保健食品网 8.允许误差中国药品保健食品网 同一试样两次测定值之差不得超过两次测定平均值的10%。