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《银杏叶保健食品中4-O-甲基吡哆醇的测定 高效液相色谱-串联质谱法》.pdf

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ICS67.050

CCSX04

JSIE

团体标准

T/JSIE0013—2025

银杏叶保健食品中4-O-甲基吡哆醇的测

定高效液相色谱-串联质谱法

Determinationof4-O-methylpyridoxineinGinkgoBilobahealthfoodproducts-High

performanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry

(征求意见稿)

2025-XX-XX发布2025-XX-XX实施

江苏省工程师学会  发布

T/JSIE0013—2025

银杏叶保健食品中4-O-甲基吡哆醇的测定高效液相色谱-串联质谱

1范围

本文件描述了银杏叶保健食品中4-O-甲基吡哆醇的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于银杏叶加工得到的保健食品中4-O-甲基吡哆醇含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语与定义。

4原理

试样中4-O-甲基吡哆醇经水超声辅助提取、过滤,反相液相色谱柱分离,四极杆质谱检测,外标

法定量。

5试剂和材料

除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂,以及符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1甲醇(CHOH):色谱纯。

3

5.2标准品

5.2.14-O-甲基吡哆醇(CHNO,CAS号:1464-33-1):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物

9133

质证书的标准物质。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备液(1.00mg/mL):准确称取10.0mg的4-O-甲基吡哆醇标准品,用甲醇溶解并转移

至10mL容量瓶中,稀释至刻度,再转移至玻璃试剂瓶中,密封后-20℃下保存,有效期3个月。

5.3.2标准工作液(1.0μg/mL):准确吸取0.10mL的4-O-甲基吡哆醇标准储备液至100mL容量瓶

中,用甲醇定容至刻度,临用现配。

5.4标准系列工作液配置

分别准确移取标准工作液0.01mL,0.02mL,0.05mL,0.10mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00

mL,5.00mL至10mL容量瓶中,用甲醇定容,摇匀,得到质量浓度为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、

10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、200.0ng/mL和500.0ng/mL的标准系列工作液。临

用现配。

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T/JSIE0013—2025

5.5材料

5.5.1微孔滤膜:0.22μm有机系。

6仪器和设备

6.1高效液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源。

6.2天平:感量分别为0.01g和0.1mg。

6.3超声波仪:频率40kHz。

6.4高速粉碎机。

7测定步骤

7.1试样制备

粉状样品经混匀后,直接取样;片状、颗粒状样品,经高速粉碎机磨成粉状,封存备用。

7.2提取

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