QuEChERS超高效液相色谱串联质谱法同时测定.PDF

２０１７年１２月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．１２ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １２５７～１２６５ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．０９０３１ ＱｕＥＣｈＥＲＳ⁃超高效液相色谱⁃串联质谱法同时测定 保健食品中２１种非法添加化学药物 １，３ ２ ２ ２ ２ １，３ １，３∗ 郑　 佳 ，　 郗存显 ，　 曹淑瑞 ，　 王国民 ，　 唐柏彬 ，　 王　 智 ，　 母昭德 （１． 重庆医科大学药学院，重庆４０００１６；２． 重庆出入境检验检疫局 重庆市进出口食品安全工程技术研究中心， 重庆４０００２０；３． 重庆市生物化学与分子药理学重点实验室，重庆４０００１６） 摘要：建立了ＱｕＥＣｈＥＲＳ⁃超高效液相色谱⁃串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中２１种非法添加化 学药物的分析方法。 口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈⁃水⁃甲酸（６０∶３９∶１，ｖ／ ｖ／ ｖ）振荡提取，ＱｕＥＣｈＥＲＳ法净化； ＴＭ × 采用Ａｃｑｕｉｔｙ ＵＰＬＣ ＢＥＨ Ｃ１８色谱柱（５０ ｍｍ ２１ ｍｍ， １７ μｍ）分离，以乙腈和２ ｍｍｏｌ／ Ｌ 乙酸铵溶液（含 ＋ ０１％ （ｖ／ ｖ）甲酸）为流动相进行梯度洗脱；在电喷雾离子源正离子模式（ＥＳＩ ）下电离，多反应监测（ＭＲＭ）模式检 ２ 测。 结果表明，２１种化学药物在 １ ～１００ μｇ／ Ｌ 范围内线性关系良好，相关系数（Ｒ ）均≥０９９２，检出限（ＬＯＤ）为 ００７～３４１μｇ／ ｋｇ，定量限（ＬＯＱ）为０２２～１１３６ μｇ／ ｋｇ。３种加标水平（１０、２０和１００ μｇ／ ｋｇ）下，２１种化学药物在 口服液和保健酒中的平均加标回收率分别为６１４％～１１６５％和６７４％～９８４％；相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为０２％ ～１３４％和０２％～１１８％。 该法简便，灵敏性高，实用性强，可用于改善睡眠和提高免疫力类保健食品中２１种非法 添加化学药物的检测。 关键词：超高效液相色谱⁃串联质谱；ＱｕＥＣｈＥＲＳ；化学药物；保健食品 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）１２⁃１２５７⁃０９ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ２１ｉｌｌｅｇａｌｌｙ ａｄｄｅｄ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｄｒｕｇｓ ｉｎ ｈｅａｌｔｈ ｆｏｏｄｓ ｕｓｉｎｇ ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ＱｕＥＣｈＥＲＳ １，３ ２ ２ ２ ２ ＺＨＥＮＧＪｉａ ，ＸＩ Ｃｕｎｘｉａｎ ，ＣＡＯ Ｓｈｕｒｕｉ ，ＷＡＮＧ Ｇｕｏｍｉｎ