超高效液相色谱_串联质谱法同时测定玉米_花生_麦仁中的9种真菌毒素.pdf

360 2010, Vol. 31, No. 20 食品科学 ※分析检测 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米、 花生、麦仁中的9种真菌毒素 1 2 3 1 2 , 廉慧锋 ，赵笑天 ，王蓉珍 ，宋 欢 ，林勤保 * ( 1.山西出入境检验检疫局技术中心，山西太原 030024 ；2 .山西大学应用化学研究所，山西太原 030006 ； 3.山西省分析测试中心，山西太原 030006) 摘 要：建立玉米、花生、麦仁中9 种真菌毒素的超高效液相色谱- 串联质谱确证方法。样品用甲醇- 水溶液和磷 酸缓冲液(PBS)双重提取后直接过真菌毒素免疫亲和柱净化；氮气吹干后用的乙腈- 水溶液(50:50 ，V/ V)定容，超高 + － 效液相色谱- 串联质谱(LC-M S-MS)测定，电喷雾正、负离子(E SI 、E SI ) 多反应模式监测。结果表明，样品中 真菌毒素在0.1～400 μg/kg 范围内时与其峰面积呈良好线性关系，定量限为0.1～20 μg/kg ，3 个加标水平下平均回收 率为59.5% ～118.8% ，相对标准偏差为2 .4% ～12 .8% ，符合痕量分析的要求。 关键词：超高效液相色谱- 串联质谱；真菌毒素；玉米；花生；麦仁 Simultaneous Determination of 9 Kinds of Mycotoxins in Maize, Peanut and Wheat by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry 1 2 3 1 2, LIAN Hui-feng ，ZHAO Xiao-tian ，WANG Rong-zhen ，SON G Hu an ，LIN Qin-b ao * (1. Shanxi Entry-exit In spection and Quarantine Bureau , Taiyuan 030024, China ； 2. Institute of Applied Chemistry, Shanxi University, Taiyuan 030006, China ； 3. Shanxi Analyse and Test Center, Taiyuan 030006, China) Abstract：A simultaneous determination method for nine kinds of mycotoxins in maize, peanut and wheat was developed using ultra-high performance liquid chromatography-tendem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). Samples were sequentially ex- tracted with PBS solution followed by 70% methanol, and then the extracts were pooled and cleaned up