《NYT2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2-毒素的测定液相色谱—串联质谱法》.pdf

ICS 65.120 B 46 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 2071—2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和 T-2 毒素的测定 液相色谱— 串联质谱法 Determination of aflatoxins ，zearalenone and T-2 in feeds— Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2011-09-01 发布 2011-12-01 实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 2071—2011 前 言 本标准遵照 GB ／T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC ／TC 76)归口。 本标准起草单位：浙江省饲料监察所、浙江大学饲料研究所。 本标准主要起草人：朱聪英、应永飞、韦敏珏、陈慧华、陆春波、陈勇、罗成江、屈健、占秀安、余东游。 Ⅰ NY/T 2071—2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和 T-2 毒素的测定 液相色谱一串联质谱法 1 范围 本标准规定了饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和 T -2 毒素含量的液相色谱—串联质谱测定方 法。 本标准适用于单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中黄曲霉毒素 B 、黄曲霉毒素B 、 1 2 黄曲霉毒素 G 、黄曲霉毒素 G 、玉米赤霉烯酮和 T-2 毒素含量的测定。 1 2 本标准各黄曲霉毒素与 T-2 毒素的检测限为 1.0 µg ／kg ，定量限为 2.0 µg ／kg;玉米赤霉烯酮的检 测限为 5.0 µg ／kg ，定量限为 10.0 µg ／kg 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB ／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB ／T 14699.1 饲料 采样 GB ／T 20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 试样中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和 T-2 毒素经乙腈溶液提取，正己烷脱脂及霉菌毒素多功能 净化柱净化后，氮气吹干，甲酸乙腈溶液溶解，液相色谱—串联质谱法测定。采用色谱保留时间和质谱 碎片及其离子丰度比定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除特殊注明外，本法所用试剂均为分析纯，水符合 GB ／T 6682 中一级水的规定。 4.1 乙腈。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 甲醇：色谱纯。 4.4 正己烷。 4.5 甲酸：色谱纯。 4.6 冰乙酸。 4.7 提取液：准确量取乙腈(4.1) 840 mL 和水 160 mL，摇匀，即得。 4.8 甲酸溶液(0.1%)：准确量取甲酸(4.5) 1 mL 加水至 1 000 mL，摇匀，即得。 4.9 乙酸溶液(0.02%)：准确量取冰乙酸(4.6)