高效液相色谱_串联质谱法同时测定鳗鱼和虾中残留的33种喹诺酮和磺胺类药物.pdf

第26 卷第4 期 分 析 科 学 学 报 2010 年8 月 Vol.26 No. 4 JOURNA OF ANA YTICA SCIENCE Aug. 2010 :2010) 15 * 王志杰, 冷凯良 , 孙伟红, 宁劲松, 翟毓秀, 谭志军, 郭萌萌 ( , 266071) : 建立 水产品中15 种喹诺酮类药物( QNs) 残留量的高效液相色谱串联质谱 ( HP CMS/ MS) 测定方法以氘代试剂为内标, 样品经酸性乙腈萃取后, 用正己烷脱 脂, 旋转蒸发浓缩, 采用HP CMS/ MS 选择反应监测( SRM) 正离子模式测定, 内标法 定量可同时对水产品中的 15 种 QNs 进行定性和定量测定15 种 QNs 的检出限 ( S/ N= 3) 为1.0 g/ kg, 定量限( S/ N= 10) 为2. 0 g/ kg; 在 10.0~ 200.0 ng/ m 时峰 强度与质量浓度的线性关系良好(r 0. 99) 方法的平均回收率范围为66% ~ 121% 该法简便快捷, 分析成本低, 在一定程度上实现 药物残留的快速检测 : 高效液相色谱串联质谱; 内标法; 水产品; 喹诺酮类药物; 多残留同时测定 : O657. 63 :A ( Quinolones, QNs) 80 , , , , QNs , , QNs QN s , QNs , , ( MR ) [ 13] [ 48] , QNs , ( HP C MS/ MS) , QN s , , QN s 3 QN s , HP CMS/ MS 15 QNs , , , , , , 1 1. 1 Thermo Finnigan TSQ Quantum Access , ESI , , , : : : 863 ( No.2008AA 100805) ; ( Nyhyzx07046) ; ( 2007gy02) * : , , , . 409 第4 期 王志杰等: 高效液相色谱串联质谱内标法同时测定水产品中15 种喹酮类药物残留量 第26 卷 QNs Witega ( 99. 5%) : QNs , ( , ) , 1. 0 mg/ m , - 18 , 6 : QNs , , 1.0 g/ m 0. 1g/ m , 4 , 1 : , ( ) , 0. 5 mg/ m , - 18 , 6 : , , 1.0 g/ m , 4 , 1 ; ; 0. 1%( 5. 0 mmol/ ) ; : 99 m 1m GB/ T 6682 1.2 1.2. 1 C18 ( MG !, 150∀ 2. 1 mm, 5 m ) ( ) ; : 10 ; : A 0. 1%( 5.0 mmol/ ) , B , C 1 1 Table 1 The conditionof gradientelution Time( min) Flow rate( / min) A B