T BPCT 007—2024 禽蛋中磺胺类和喹诺酮类兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

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团体标准

T/BPCT007-2024

禽蛋中磺胺类和喹诺酮类兽药残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationofsulfonamidesandquinolonesveterinary

drugsinpoultryegg—Liquidchromatographytandemmass

spectrometrymethod

2024-09-27发布2024-09-30实施

北京理化分析测试技术学会发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化标准的结构和起草规则》给出的规则

起草。

本标准由北京理化分析测试技术学会提出并归口。

本标准负责起草单位：北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）。

本标准主要起草人：冯月超，贾丽，刘艳，王建凤，丁奇，王颖，周欣燃。

I

禽蛋中磺胺类和喹诺酮类兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了禽蛋中23种磺胺类和18种喹诺酮类兽药残留的液相色谱-串联质谱检测方法。

本标准适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋等生鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过本文的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中凡是注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文

件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3术语和定义

本标准没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

禽蛋中的磺胺类和喹诺酮类化合物，用含1%乙酸的乙腈溶液提取，提取液通过滤过型固相萃取柱净化，

净化液吹至近干后复溶。采用液相色谱串联质谱法测定，基质添加外标法定量。

5试剂和材料

以下所用的试剂除另有说明外，均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

5.1.2乙酸（CHCOOH）：色谱纯。

3

5.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.2溶液配制

5.2.1提取液：取乙酸10mL，用乙腈稀释至1000mL，混匀即得1%乙酸乙腈溶液。

5.2.20.1%乙酸水溶液：取1mL乙酸用水稀释至1000mL，混匀。

5.2.3复溶液：取上述0.1%乙酸水溶液（5.2.2）90mL与10mL乙腈，混匀即得0.1%乙酸水-乙腈溶液（9:1，

v:v）。

1

5.3标准品

标准品：41种被测物（包括23种磺胺类和18种喹诺酮类）的中英文名称、缩写、CAS号等具体见附录

A中的表A.1，纯度均大于95%。

5.4标准溶液配制

5.4.1标准标储备液：精密称取41种被测物标准品适量（相当于各被测物的有效成分10.0mg），加入少量

乙腈和几滴甲酸使其溶解并用乙腈定容至50mL，配制成浓度为200μg/mL的标储备液。-18℃冷冻避光可保

存12个月。

5.4.2混合标准储备液：将被测物按照种类分为两组，用乙腈分别配制成被测浓度均为5μg/mL的23种磺

胺混合标准储备液和18种喹诺酮的混合标准储备液。-18℃冷冻避光可保存3个月。

5.4.3混合标准中间液：取两组混合标准储备液（5.4.2）用乙腈稀释配置成1μg/mL的标准混合中间液。

5.5材料

5.5.1针筒式滤膜（有机系，尼龙材质，0.22μm）；

(1)

5.5.2滤过型兽药残留净化柱。

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