超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留.pdf

《现代仪器与医疗》 2014年  第20卷   第2期 检验检测 超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中 磺胺类药物残留 1 1 1 1 2 吕燕 　赵健 　杨挺 　吴银良 　张雪艳 （1.农业部农产品质量安全监督检验测试中心，宁波　315040 ；2. 通标标准技术服务 有限公司青岛分公司，青岛　266102 ） [摘　要]　建立了固相萃取- 超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定土壤中痕量的18 种磺 胺类残留的方法，土样提取液经过固相萃取富集净化后由液相色谱分离、三重四级杆质谱检测。 该方法在10 min 内完成对18 种目标化合物的分析。磺胺类线性范围为 1 ～100µg/L，相关系 数均大于0.995 ，6 次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6) 为1.8％～15.9％。l8 种目标化 合物的方法检出限在0.05 ～0.48 µg/kg 之间，实际样品的加标回收率为64.9 ％～104％。该方 法操作简便，重现性好，可用于土壤中磺胺类的检测。 [关键词]　磺胺类；液质联用；固相萃取 中图分类号：O657　文献标识码：B　文章编号：2055-5200（2014）02-051-07 DOI：10.11876/mimt201402015 Determination of Sulfonamides in Soil by Μltra Performance Liquid Chromatography 1 1 1 1 -Tandem Mass Spectrometry LYU Yan ZHAO Jian YANG Ting WU Yin-liang 　 ， ， ， ， ZHANG Xue-yan2. 1.Supervision Inspection and Testing Center of Agricultural Products （ ， Quality and Securitry Minstry of Agriculture ,Ningbo 315040 China 2.Sgs-cstc standards ， ； technical services co., LTD. Qingdao 266102 China ， ） [Abstract]　A rapid analytical method for determination of sixteen sulfonamides in soil was developed.Soil samples were purified and concentrated by solid phase extraction(SPE)then analyzed by ultra performance liquid chromatography electrospray tandem mass spectrometry(UPLC-MS/ MS).The analysis of SAs can be finished in 10 minutes.The linear ranges were 1-100ug/L for sulfonamides respectively.All the correlation coeficients were more than 0.995.The relative standard ， deviations of spiked blank samples( =6)were 1.8%-15.9% for sulfonamides respectively.The limits ， of determination for analyses were